仪器分析期末重点.doc

第1章 绪 论 仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。（这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。） 化学分析：是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 ???????????????????? 化学分析 仪器分析 从原理看 根据化学反应及计量关系 根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律 从仪器看 主要为简单玻璃仪器 较复杂、特殊的仪器 从操作看 多为手工操作、较繁琐 多为开动仪器开关 、操作简单易实现自动化 从试样看 样量多、破坏性分析 样量少、有的非破坏性分析，可现场或在线等分析 从应用看 常量分析、定性、定量 微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析 仪器分析与化学分析的区别 获取物质的化学组成、含量和结构信息，通过其他相关学科的知识，了解物质的本质和性质－－认识世界 例如：人类基因组计划，由于新基因诊断分析仪的发明，使该计划提前一年排出人类23对染色体基因排序草图。 世界上的所有自然科学的发现无不与分析化学相关，如：美飞船到达火星后首先要对火星进行取样分析；所有自然资源的勘探与开发更是离不开分析化学 工业过程控制、环境检测、食品及医疗等：利用分析化学的方法控制生产过程、监测工业过程及人类生活对环境的影响、产品质量的测定。－－改造世界 如：钢铁生产过程中成分检测及成品成分及物相分析；环境中废水、废气、废渣对环境的危害及监测；医院的常规检验；商品上市前的质量检验（碘盐、茶叶的Pb、Cu及DDT等） 3. 仪器分析的特点（与化学分析比较） 灵敏度高，检出限低、选择性好、操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。 应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、结构分析上也有广泛的应用。 相对误差较大。 需要价格比较昂贵的专用仪器，并且仪器的工作条件要求较高 。 凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。可分为光谱法和非光谱法。 光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。 分类原则：一般按最后分析过程所观测的性质分类。 光分析法的分类：原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱 电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有四大类:电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。 3.色谱法：色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法。　　主要有:气相色谱法和液相色谱法。 4. 其它仪器分析方法 ①质谱：根据物质带电粒子的质荷比在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法是热差分析法。 ③放射分析：依据物质的放射性辐射来进行分析的方法同位素稀释法，中子活化分析法。 仪器分析的三次巨大变革： 第一次变革：20世纪初。标志工具是：分析天平的使用。 第二次变革: 20世纪40年代。标志工具是：大量电子分析仪器、仪表的使用。 第三次变革: 20世纪80年代至今。标志工具是：微型计算机控制的现代智能型分析仪器的大量使用。 仪器分析的发展方向：微型，高效，自动，智能 2. 仪器分析的应用领域 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 线性范围 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围。 特点：选择分析方法应有较宽的线性范围。 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏