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凯氏定氮法发明人 Johan Kjeldahl
2020年2月10 日星期一
历史
• Johan Kjeldahl—Carlsberg啤酒厂化验室
丹麦Copenhagen, Denmark 1883
• 需要检测控制麦芽中蛋白含量
• 消化8小时
• 试验使用催化剂
2020年2月10 日星期一
食品/饲料检测市场
• 几乎所有的指标都被标签要求检测
OR
节约生产成本
2020年2月10 日星期一
分析的原因
• 控制生产过程
• 原材料控制
• 产品控制
• 质量要求
2020年2月10 日星期一
凯氏定氮程序
• 样品制备
• 消化
• 蒸馏
• 滴定
• 计算
2020年2月10 日星期一
样品制备
• 颗粒度 (< 1mm)
• 匀质
• 样品必须有代表性
• 样品磨
• 刀式磨
• 均质器
• 旋风磨
• 水分磨
• 分析天平
• 称重精确到 0.1mg
• 0.0001g
2020年2月10 日星期一
凯氏消化
• 硫酸消化,氧化样品
• 使用催化剂/盐升高硫酸沸点
• 催化剂加快反应速度
• 结果:蛋白及其他含氮物质被消化成简单物质:硫酸氨
,可以容易地被检测出来
• 氧化态的氮 (NOx) 对硫酸没有反应,不被检测出来
2020年2月10 日星期一
消化步骤
2020年2月10 日星期一
标准的消化步骤
• 0.5 - 2 g of 样品
• 10mL 硫酸
• 1 片催化剂
• 420°C
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