原子力显微镜校准规范.docx

JJF（苏） -201* PAGE 11 原子力显微镜校准规范 1 范围 本规范适用于以几何表面形貌为测量对象的原子力显微镜的Z向校准，涉及X、Y向校准参照JJF 1351-2012《扫描探针显微镜校准规范》。 2 引用文件 本规范引用下列文件： JJF 1351-2012 扫描探针显微镜校准规范 GB/T 19067.1-2003 产品几何量技术规范(GPS)表面结构 轮廓法 测量标准 第1部分: 实物测量标准 GB/T 27760-2011 利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于该规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 术语和计量单位 3.1 原子力显微镜 atomic force microscope (AFM) 通过检测探针与样品表面相互作用力（吸引力或排斥力）来获得表面高度进而得到样品表面形貌的测量仪器。 3.2 坐标轴 coordinate axes 检测表面形貌时使用的坐标系。垂直于样品台平面的方向为Z向，平行于样品台平面且相互垂直的方向为X、Y向。一般情况下X向为快速扫描方向。 4 概述 原子力显微镜利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力，从而达到检测的目的，具有原子级的分辨率。由于原子力显微镜既可以观察导体，也可以观察非导体，从而弥补了扫描隧道显微镜的不足。 5 计量特性 5.1 Z向漂移和噪声 5.2 Z向亚纳米高度校正比例因子 5.3 Z向位移测量误差 5.4 Z向位移测量重复性 6 校准条件 6.1 环境条件 仪器使用允许的环境条件，测量过程中应测量和记录环境的温度、湿度。使用的标准样板应在测量环境中稳定不小于2h。 6.2 测量标准及其他设备 表1 测量标准及其他设备 序号 校准项目 标准器及技术要求 标准器具 技术要求 1 Z向漂移及噪声 纳米级台阶样板 U=4 nm +5×10-5H，k=2 H为台阶高度， 2 Z向亚纳米高度校正比例因子 具有测量值的原子台阶样品 测量范围：（0.1~10）nm，不确定度：U=0.09 nm，k=2 3 Z向位移测量误差 纳米级台阶样板 测量范围：（10~1000）nm， U=4 nm +5×10-5H，k=2 H为台阶高度， 4 Z向位移测量重复性 7 校准项目和校准方法 7.1 Z向漂移及噪声 7.1.1 Z向漂移校准 用纳米级台阶样板中平面测量区域作被测对象，将原子力显微镜调整在测量状态。关闭X、Y、Z的反馈，让探针和样品接触后锁死X、Y方向的扫描范围仅保留Z向扫描功能。行扫描频率1Hz，扫描分辨率为512×512像素，，按约定的时间连续测量，以约定时间内测量数据的均方根（RMS）作为该项的校准结果，计算公式如下： （1） 式中： D—Z向漂移，单位：nm； N—测量点数； Zi—Z向测量值，单位：nm。 7.1.2 Z向噪声校准 为防止热漂移引起样品倾斜导致的误差，对图像进行基准整平（方法二阶多项式）处理，用分析软件分析获得图片的表面粗糙度Ra即为原子力显微镜的表面Z向噪音。 （2） 7.2 Z向亚纳米高度校正比例因子 进行该项目校准建议先进行探针使用中检查（详见附录A），将原子台阶样品安装在样品台上，并使原子台阶边缘尽量与x-y位移台的y轴方向平行。测量样品中含有间距分布较为均匀的一系列台阶面的清洁区域，避开样品中表面缺陷附件台阶堆积过密的区域。测量含有5~6个原子台阶面的区域。选取并划出大约4个矩形小区域，每个矩形的中心附近应含有1个台阶，每一个选区的形貌数据z（x，y）应由含有一组单边台阶的轮廓线z（x）组成。对每一条轮廓线，利用单边台阶计算出台阶高度，台阶高度值Hmeas由式（3）给出。 （3） 式中： Hmeas—台阶高度值，单位：nm；xr—台阶高度转变区中心位置的x坐标；a1、b1—上台阶拟合直线对应的参数值；a2、b2—下台阶拟合直线对应的参数值。 图1 台阶高度计算图 如果表面轮廓线有明显的曲率，则两条直线应沿着x方向具有相等的长度，而且从台阶转变的中心位置向两侧应有相同的间距且这两条直线的斜率b1和b2应小于0.1（见图1）。在每一个选区内，将得到的所以轮廓线的台阶高度值取平均值以得到整个选区的平均台阶高度值。将4个选区的台阶高度测量结果取平均，得到总台阶高度平均值Hmeas并计算4个结果的标准偏差。通过校正仪器的增益或压电扫描灵敏度值，再次校正z向标度，校正比例因子如式（4）计算：