SNT 2268-2009漆包线中有机挥发物含量的测定 顶空气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2268—2009漆包线中有机挥发物含量的测定顶空气相色谱-质谱法Determination of organic volatiles in enameled wire--Headspace-GC-MS method2009-09-01实施2009-02-20 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2268—2009言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：周明辉、肖前、刘莹峰、翟翠萍、李丹、李全忠、郑建国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2268—2009漆包线中有机挥发物含量的测定顶空气相色谱-质谱法1范围本标准规定了顶空气相色谱-质谱法测定漆包线中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚13种有机挥发物的方法。本标准适用于漆包线中甲苯等13种有机挥发物的测定2原理试样经剪碎后，采用顶空GC-MS法同时分析测定漆包线中甲苯等13种有机挥发物，内标法定量。3试剂和材料除非另有规定，使用色谱纯试剂3.1 甲苯。3.2 乙苯。3.3邻二甲苯。3.4间二甲苯。3.5 对二甲苯。3.6 苯乙烯。3.7 苯酚。3.82-甲基苯酚。3.93-甲基苯酚。3. 104-甲基苯酚。3.112,5-二甲基苯酚。3.12 3,4-二甲基苯酚。3.13 3,5-二甲基苯酚。3.14内标物：正十四烷。3.15内标溶液：准确称取正十四烷的标准品 0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解定容。该溶液含目标化含物为500mg/L。3.16标准溶液：准确称取甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、正十四烷、苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚的标准品各 0.05g置于100mL容量瓶中，用乙醇定容。该溶液含以上各目标化合物均为500mg/L。4仪器4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS，带 EI源福4.2顶空进样器。4.3顶空瓶:20mL。4.4微量注射器：10μL。 SN/T 2268—20095分析步骤5.1样品制备称取2g漆包线试样（准确至0.001g）,卷绕在Φ9 mm的玻璃棒上，剪成长度小于 5.0 mm碎样后，放人20mL顶空瓶中，在瓶底均匀散开，加盖密封。用微量注射器准确吸取5uL内标溶液注人已经加盖密封的20mL顶空瓶中，将顶空瓶置于顶空进样器中，待测定。5.2仪器操作条件5.2. 1顶空进样条件a）顶空瓶温度:150℃；b）顶空环温度:200℃；传输线温度：200℃；c)d)顶空时间：45min；e)加压时间：0.15min；f)顶空环注人时间：0.04 min；g)顶空环平衡时间：0.05min；h)进样时间：1.00 min。5. 2. 2 气相色谱-质谱条件a)色谱柱：HP-INNOWAX毛细管柱：60mX0.25mX0.25μm，或相当者；10 ℃/min-240 ℃(10 min);b)柱温:80℃(3 min)c)进样口温度：250℃；d)色谱-质谱接口温度：240℃；e)离子源温度：230℃；f)四极杆温度：150℃；载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；g)h)进样方式：分流进样，分流比10：1；i)离子源：EI源，电离能量70eV；j）质量扫描范围：50amu～450amu；k）测定方式：选择离子监测方式。5. 3 测定5. 3. 1相对校正因子的测定按5.2规定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对标准溶液（3.16）顶空进样测定，标准溶液的典型总离子流图参见附录A。5.3.2样品的测定按5.2规定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对预处理好的试样（5.1）顶空进样测定5. 3. 3 空白试验按相同步骤进行空白试验。6 结果计算6.1按式(1)计算各种有害挥发物对内标物的校正因子：A,Xmsfi -(1)A,Xmi式中：fi-各种有机挥发物对内标物的校正因子； SN/T2268—2009A,一标准溶液中内标峰面积；mi——内标质量，单位为毫克（mg）；A.一标准溶液中各种标准物质的峰面积；各种有机挥发物标准物质质量，单位为毫克（mg）。ms6.2按式（2)计算试样中各种有机挥发物含量：X, - fiX(A样￥-A0）×mi×1000:(2)AiXm式中：X；一一试样中各种有机挥发物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；一校正因子；fiA,-一试样中内标物峰面积；A样-一试样中各种有害挥发物峰