SN_T 2579-2010进出口蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2579--2010进出口蜂王浆中 10种硝基咪唑类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of ten nitroimidazoles residuesin royal jelly for import and export-LC-MS/MS2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局玛酒 SN/T2579—2010前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准曲中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：谢文、陈笑梅、丁慧瑛、奚君阳、张慧敏。 SN/T 2579—2010进出口蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法范围本标准规定了进出口蜂王浆中确整味唑及其代谢物残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中羟基甲确唑、2-甲硝咪唑、羟基二甲硝咪醛、硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、氮甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑残留重的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是怪不可少的，凡注日期的引用安件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件.其最薪版本（包括所有的修改单）适用于文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用甲醇沉淀样品中蛋白质，上潜腋加磷酸盐缓种溶液后.乙酸乙子摄取，再用Oasis(HLB)和Cis固相萃取小柱净化，液相色谱质谱/质谱测定·外标法或内标法定量4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为叠析纯，水为GB，T6682规定的-级水4.1乙睛：高效液相色谱级。4. 2甲醇：高效液相色谱级。4.3乙酸乙酯：高效液相色谱级。4.4甲酸：高效液相色谱级。4.5氮化钠。4.6磷酸二氢钠。4.7氢氧化钠。4.80.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，并用水稀释至11。4.9磷酸盐缓冲溶液：溶解13.8g磷酸二氢钠于950mL水中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH值到8.0,最后用水稀释至1L。4.10羟基甲硝唑、2-甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑标准品：纯度大于等于98%，见附录A表A.1。4.11羟基二甲硝咪唑-D3、二甲硝咪唑-D3、洛硝哒唑-D3、羟基异丙硝唑-D3、异丙硝唑-D3同位索标准品：纯度大于等于98%。1 SN/T2579—20104.12标准储备溶液：分别称取经折算适量标准品（4.10)（精确至0.1mg），分别用甲醇溶解并定容至100mL，溶液浓度为100μg/mL，1℃～4℃冰箱保存。有效期3个月。4.13同位素内标标准储备溶液：分别称取适量标准品（4.11）（精确至0.1mg），分别用甲醇溶解定容至100mL，溶液浓度为100ug/mL，1℃～4.℃冰箱保存。4.14空白样品提取液：用不含10种硝基咪唑及其代谢物的蜂王浆样品，按照第7章制备空白样品溶液。4.15标推工作溶液：根据需要用空白样品提取液（4.14）将标准储备液稀释成浓度为5ng/ml、10ng/ml、20ng/mL、50ng/ml、60ng/ml.的混合标准工作溶液，相当于样品中含有5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg、60ug/kg硝基咪唑类药物。二甲硝咪唑-D3、洛硝哒唑-D3溶液浓度为20ng/mL，羟基二甲硝咪唑-D3、羟基异丙硝唑-D3、异丙硝唑-D3溶液浓度10ng/mI。4.16Oasis(Hl.B)固相萃取小柱：500mg：5ml.或相当者。使用前依次用5ml.甲醇，5mL水预洗。4.17C1a固相萃取小柱，500mg，3ml或相当者。使用前依次用5ml甲醇预洗。4.18微孔滤膜：0.45μm，有机相。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2天平：感量为0.0001g和0.01g。5.3固相萃取装置。5.4离心机：大于等于6000r/min。5.5pH计：测量精度土0.02pH单位。5.6旋涡混合器。5.7减压浓缩仪。5.8具塞离心管：聚四氟乙烯，50mL。6试样制备与保存6.1取500g代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份：分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份在一18℃保存。6.2在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1提取称取2g试样（精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中.加0.2ml二甲硝咪唑-D3、洛硝哒唑-D3同位紫内标溶液（200ng/mL），羟基二甲硝咪唑-D3、羟基异丙硝唑-D3、异丙硝唑-