2023年差热分析实验报告.docx

差热分析试验汇报 一、 引言 差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差重要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说， 差热分析是一种重要与焓变测定有关并籍此理解物质有关性质的技术。 二、试验目的 1、理解差热分析的基本原理和试验基本环节。 2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简朴计算曲线峰的面积。 三、试验原理 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同步，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有某些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生变化，此类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定变化，但温度是必然会变化的。差热分析正是在物质此类性质基础上建立的一种技术。 若将在试验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化， 由于热量不也许从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不也许从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一种传热过程试样才能答复到与程序温度相似的温度。 图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图 在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相似的理想状况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度一直与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当TS-TR=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重叠，在ΔT曲线则为一条水平基线。 图2 线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化 试样吸热时ΔT<0，在ΔT曲线上是一种向下的吸热峰。当试样放热时ΔT>0，在ΔT曲线上是一种向上的放热峰。由于是线性升温，通过了T-t关系可将ΔT-t图转换成ΔT-T图。ΔT- t(或T) 图即是差热曲线，表达试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。 差热曲线直接提供的信息有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。由它们不仅可以对物质进行定性和定量分析，并且还可以研究变化过程的动力学。 曲线上峰的起始温度只是试验条件下仪器可以检测到的开始偏离基线的温度。根据ICTA的规定，该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。若不考虑不一样仪器的敏捷度不一样等原因，外推起始温度比峰温更靠近于热力学平衡温度。 由差热曲线获得的重要信息之一是它的峰面积。根据经验，峰面积和变化过程的热效应有着直接联络，而热效应的大小又取决于活性物质的质量。Speil(斯贝尔)指出峰面积与对应过程的焓变成正比： 式中，A是差热曲线上的峰面积，由试验测得的差热峰直接得到，K是系数。在A和K值已知后，即能求得待测物质的热效应Qp和焓变?H 四、试验仪器 1、计算机一台，差热分析仪一台 2、三氧化二铝（Al2O3）样品，五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）样品，锡（Sn）样品 五、试验内容 1、启动计算机,打开差热分析程序。 2、将三氧化二铝和五水硫酸铜样品放进炉子,降下炉体,点击开始试验。 3、将温差△T置零，升温速率设为10℃/min，程序开始自动测量温度和温差的变化,观测屏幕上的差热曲线，最终保留试验数据。 4、当差热曲线出现3个峰后来，停止试验。将升温炉升起，取出五水硫酸铜。 5、当炉内温度降后，放入锡样品，再将炉子放下，按照前面的环节开始试验。 6、在锡的一种峰出来之后的合适位置停止试验并取出样品。 7、关闭仪器和电脑。 六、试验成果及分析 五水硫酸铜 差热曲线如下图所示： 从图中可以看出有三个峰，前两个峰交叠。由于基线漂移和较零的问题，差热曲线的基线并不为零。使用origin软件对曲线进行基线校准，校准后的图如下所示 运用oringin分峰如下图 峰面积分别为：A1=1622、A2=1789、A3=1304 三个峰的特性温度，可以运用切线计算特性温度，切线法如下图所示 从图中可以看出，五水硫酸铜的三个特性温度分别为T1=72℃、T2=102℃、T3=230℃。 2、锡 差热曲线如下图所示 基线拟合后： 用切线法计算特性温度如下图所示： 从图中可以看出，锡的特性温度为T=230℃ 用origin求峰的积分为A=2041，Origin高斯函数拟合得面积为A=1992 取平均值得A=. 成果分析