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阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定预习报告
本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量
测定原理:
－３
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸是有机弱酸（Ka=1×10），结构式为，
摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。
由于它的Ka 较大，可以作为一元酸用NaOH 溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防
止乙酰基水解，应在10℃以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：
若采用直接滴定，操作较简单，但在反应过程中加入的碱可能使苯环支链上的脂水解，
若采用反滴定法，反应过程中脂可能水解不完全。为更准确地测定乙酰水杨酸的含量，本实
验先用纯乙酰水杨酸试剂进行两种方法的滴定，对比后选择较准确的操作方法再进行测定。
采用直接滴定时，乙酰水杨酸上的羧基与OH—进行1:1 的中和反应。
采用反滴定时，乙酰水杨酸在强碱的条件反应分解为水杨酸盐和乙酸盐，在滴定终点时，
体系的酸碱度为中性偏酸，此时苯环上的一个支链以酚羟基的形式存在，所以，在这一滴定
反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2mol NaOH 。
实验仪器:
容量瓶100ml （3 个）、200ml （1 个）、50ml （2 个）、烧杯100ml （4 个）、表面皿 （1 个）、
酸式滴定管 （1 支）、碱式滴定管 （1 支）、量筒10ml （1 个）试剂瓶500ml （2 个）、
胶头滴管 （2 支）、移液管20ml （1 支）、10ml （1 支）、锥形瓶250ml （6 个）、称量纸 （5 张）、
带胶头滴管的小试剂瓶 （2 套）、酒精灯 （1 个）、三脚架 （1 个）、电炉 （一套）、
称量瓶 （1 个）、石棉网 （1 个）、研钵 （1 套）、电子天平 （1 台）、托盘天平 （1 台）、
电子台秤 （1 台）、温度计 （100℃ 1 支）、滤纸 （擦烧杯）
实验试剂：
所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
-1
1.1mol·LNaOH溶液 ：用电子台秤称取氢氧化钠固体12.0g，配成300mL的溶液。
-1
2.0.1mol·LHCl溶液 ：用量筒量取6ml浓HCl（12mol/L）用水稀释至700ml于试剂瓶中
3.酚酞指示剂：称取0.1克酚酞溶于50ml 95%无水乙醇
甲基红指示剂：
4. 称取0.1g甲基红溶于50ml 95%乙醇中
5.硼砂NaBO·10HO基准试剂 ：4g（用电子天平称取1.9-2.3g用水稀释至100ml容量
247 2
瓶中）
6.阿司匹林药片 ：20片
7.乙酰水杨酸：
2.0g
实验步骤：
1.盐酸溶液的标定
以硼砂NaBO·10HO为基准物质标定
２ ４ ７ ２
用差减法准确称取1.9-2.3g硼砂，置于小烧杯中加少量水溶解，转移至100ml 容量瓶，
用蒸馏水稀释至刻度线，定容后摇匀。用20ml 移液管移取20.00ml 硼砂溶液于250ml 锥形
－１
瓶中，滴加2滴甲基红指示剂，用0.1mol·L HCl溶液滴定溶液至黄色恰好变为浅红色，即
为终点。平行测定3次。计算HCl溶液的浓度CHCL 。
C 3
V 10
(Na B O 10H O) (Na B O 10H O)
C = 2 4 7 2 2 4 7 2
HCL 3
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