重量法的误差控制.ppt

重量法的误差控制 第一页，共二十七页，2022年，8月28日 重量分析法 在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量。 分离 称量 含量 第二页，共二十七页，2022年，8月28日 重量分析法的分类 根据分离方法的不同，重量法一般分为沉淀法，电解法和气化法。其中沉淀法是重量分析法中最主要的一类方法。 沉淀法：利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过称量其质量测定含量的方法 第三页，共二十七页，2022年，8月28日 沉淀法的优缺点 优点:准确度高 不需要标准试样或基准物质做比较 Er:0.1%-0.2% 缺点：操作复杂，过程多。 耗时长，速度慢。 如何保证准确度？ 分析过程的误差控制 第四页，共二十七页，2022年，8月28日 准确度 精密度 系统误差 误差 随机误差 ①仪器误差；②环境误差 ③方法误差；④个人误差 误差控制 的方法 4.减小随机误差 2.减小测量误差 3.消除系统误差 1.选择合适的分析方法 课本P71 过失误差 第五页，共二十七页，2022年，8月28日 1.选择合适的分析方法 试样 被测物 适合形态 称量 分离与富集 沉淀剂 沉淀形式 称量形式 滤洗、烘(烧) 消解 称量形式的质量 待测组分含量 换算 从实验原理上减小误差 第六页，共二十七页，2022年，8月28日 溶解法 熔融法 半熔法 干式灰化法 湿式灰化法 微波消解法 高压分解法 试样完全分解或有效 与分离方法衔接 待测组分不应损失 待测物形式符合沉淀要求 减免试剂引入待测组分或干扰组分 减免器皿引入正负玷污 选择合适的分解方法，控制 误差。 第七页，共二十七页，2022年，8月28日 气态分离法 沉淀与过滤分离 萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离 电分离法 气浮分离法 膜分离 沉淀法对于分离的要求不高，高选择性的沉淀剂,合适的掩蔽剂以及沉淀条件的控制能够有效的排除干扰物对沉淀法的影响，初步分离即可满足大部分分析要求。 第八页，共二十七页，2022年，8月28日 （1）沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。 （2）沉淀易于过滤和洗涤。尽量获得粗大的晶形沉淀。对于无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。 （3）沉淀纯度高，避免玷污。 （4）沉淀易转化为称量形式。 对沉淀形式的要求： 待测物转化为沉淀形式产生的损失是误差的 主要来源，是误差控制的重点。 第九页，共二十七页，2022年，8月28日 根据沉淀形式的要求，误差控制应从以下几方面考虑。 沉淀类型 1.沉淀剂 溶解度 选择性 浓度，温度 2.沉淀条件 pH,搅拌速度 陈化，掩蔽剂等 直接沉淀法 3.沉淀方法 均匀沉淀法 特殊方法及条件 优化重点 基础 创新点 第十页，共二十七页，2022年，8月28日 选择合适的沉淀剂 无机沉淀剂：选择性较差，生成的溶解度较大，容易发生吸附和包夹现象，容易生成混晶。环保，适用范围广。 有机沉淀剂：选择性较高，溶解度小，有利于沉淀完全。无机杂质吸附少，易过滤、洗涤。摩尔质量大，有利于减少测定误差。某些沉淀便于转化为称量形式。 沉淀剂溶解度小，易被包夹，沉淀容易粘附在器壁表面。 第十一页，共二十七页，2022年，8月28日 “加重效应”降低溶解度 有机沉淀剂与金属离子生成沉淀的溶解度与有机沉淀剂中的疏水基团和亲水基团有关 亲水基团 疏水基团 溶解度 减小 增大 第十二页，共二十七页，2022年，8月28日 溶解度与误差 S越小，相对误差越小 溶解度S越小，C待测可以在更小时满足误差要求 检测下限越低 第十三页，共二十七页，2022年，8月28日 沉淀条件的选择——降低溶解度 同离子效应