HG_T 2157-2011 工业循环冷却水中铵的测定 电位法.docx

ICS 13.060.25;71.040.40 号：34593—2012 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2157—2011 代替HG/T 2157—1991 工业循环冷却水中铵的测定 电位法 Industrial circulating cooling water—Determination of ammonium—Potentiometric method (neq ISO 6778:1984,Water quality—Determination of ammonium—Potentiometric method) 2011- 12-20发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 2157—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 2157—1991《工业循环冷却水中铵的测定 电位法》。 本标准使用重新起草法参考ISO 6778:1984《水质 铵的测定 电位法》编制，与 ISO 6778:1984 的 一致性程度为非等效。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5) 归口。 本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南 清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人：谢海垣、樊大勇、王亚洲、李琳、邵宏谦。 本标准于1991年首次发布。 1 HG/T 2157—2011 工业循环冷却水中铵的测定 电位法 1 范围 本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中铵的含量。 本标准适用于工业循环冷却水中铵含量(以 N 计)为0～50 mg/L 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603—2002,ISO 6353- 1: 1982) 3 方法提要 在碱性介质(pH 为12左右)中，水中铵离子转化为氨水，当将能响应溶液中氨分压的氨敏膜电极 插入溶液中，按式(1)能斯特方程式求出铵的含量。 ) ( 1) 为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子，在碱性介质中加入乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合4.2规定的水。试验中所 需制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 603 之规定制备。 4.2 水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。 4.2.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的 玻璃瓶中，向每升流出水中加入约10g 同样的树脂以利于保存。 4.2.2 蒸馏法：加0.10mL 硫酸至1000mL 蒸馏水中，并在全玻璃装置中再蒸馏，弃去最先蒸出的 50mL 馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g 强酸性阳离 子交换树脂(氢型)。 4.3 碱性缓冲溶液：称取40g 氢氧化钠和37.2g 乙二胺四乙酸二钠盐于约800mL 水中，用水稀释至 1L, 贮存于聚乙烯瓶中。 对低浓度铵[p(N)<0.5 mg/L]的规定，应将该缓冲溶液煮沸约20min, 冷却后再稀释。 4.4 氯化铵溶液：5.4g/L。 4.5 铵标准贮备溶液：p(N)=1000mg/L。 称取3.8190g 在100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵于200mL 烧杯中，用水溶解后，转移至1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，该溶液有效期为一个月。 4.6 铵标准溶液：p(N)=100mg/L。 移取100.00mL 铵标准贮备溶液于1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液有效期为7d。 5 仪器、设备 5.1 氨敏膜电极。 2 HG/T 2157—2011 5.2 pH/ 毫伏计：分度值0.2 mV。 5.3 磁力搅拌器和外包聚四氟乙烯的搅拌子。 6 采样 6.1 采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。 6.2 敞开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样； 密封闭路系统在低位采样。 6.3