土壤和沉积物 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法.pdf

土壤和沉积物 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本文件适用于土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的测定。 当样品量为5.00 g ，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时，甲基叔丁基醚的方法检出限为0.6 μg/kg， 测定下限为2.4 μg/kg。 2 规范性引用文件 本文件内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 USEPA 5035A 吹扫捕集法测定土壤和底泥中挥发性有机物 USEPA 8260D 气相色谱质谱法测定土壤和底泥中挥发性有机物 3 方法原理 样品中的甲基叔丁基醚经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将补集管加热并以高纯氦气 反吹，被热脱附出来的甲基叔丁基醚进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物 标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 甲基叔丁基醚标准贮备液：ρ=2000 μg/mL。 可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配置。 4.3 甲基叔丁基醚标准使用液：ρ=20.0 μg/mL。 用甲醇（4.1 ）稀释甲基叔丁基醚标准贮备液（4.2 ）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕 色试剂瓶中，于0~4 ℃冷藏避光下，可保存一个月。 4.4 内标标准溶液：氟苯，ρ=2000 μg/mL。 4.5 内标标准使用液：ρ=10.0 μg/mL，溶于甲醇。 用甲醇（4.1 ）稀释内标标准溶液（4.4 ）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中， 于0~4 ℃冷藏避光下，可保存一个月。 4.6 替代物标准溶液：二溴氟甲烷，ρ=2000 μg/mL。 4.7 替代物标准使用液：ρ=20.0 μg/mL。 用甲醇（4.1 ）稀释替代物标准溶液（4.6 ）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶 中，于0~4 ℃冷藏避光下，可保存一个月。 4.8 4-溴氟苯溶液：ρ=25.0 μg/mL。 可直接购买市售有证标准溶液，或用高质量浓度标准溶液配置。 4.9 氮气：纯度（体积分数）为99.999% 以上。 4.10氦气：纯度（体积分数）为99.999% 以上。 5 仪器设备 5.1 气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。质 谱部分具电子轰击（EI ）电离源，1 s 内能从35 u扫描至270 u ；具有NIST质谱图库、手动/ 自动调谐、 数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 5.2 吹扫捕集装置：带5 mL 吹扫管，吹扫装置能够加热样品至40 ℃，捕集管使用1/3 Tenax 、1/3 硅胶、 1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配置的吹扫管应 至少能够盛放5.00g样品和10.0 mL 的水。 5.3 毛细管柱：30 m×0.25 mm×1.4 μm （6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效色 谱柱。 5.4 样品瓶：带聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 mL 棕色宽口玻璃瓶。 5.5 微量注射器：10、25 、50、250和500 μL。 5.6 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集 土壤和沉积物样品的采集分别参考 HJ/T166和GB 17378.3的相关要求规定。可在采样现场使用用 于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行 样品，并用40 mL样品瓶（或大于40 mL其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定高含量样品 中的甲基叔丁基醚和样品含水率。 6.1.1 手工进样方式的采样方法 本采样方法适用于无自动进样器的吹扫捕集装置。 用铁铲或药勺将样品尽快采集至40 mL样品瓶中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面 上黏附的样品，密封样品瓶。 6.1.2 自动进样方式的采样方法 本采样方法适用于带有自动进样器的吹扫捕集装置。 采