以邻硝基甲苯为原料生产的工艺.pdf

以邻硝基甲苯为原料生产的工艺 以邻硝基甲苯为原料生产M008的工艺过程及消耗 以邻硝基甲苯为原料，经氯化、还原及Sandmeyer反应制得2，6一二氯甲苯 。反应式如下： 137 171.5 141.5 170 685g 418g 304g 300g 投入 产出 单耗 价格 成本 邻硝 685g M008：300g 2.28(根据盐城所报校正为1.664) 9550 15891.2 液氯 150g 0.5 450 225 铁粉 486g 1.62 3000 4860 30%盐酸 930g 3.1 200 620 亚硝酸钠 150g 0.5 3450 1725 氯化亚铜 45g 0.15 44000 6600 水、电、汽、人工 6535 运费 250 合计 36706.2 1 氯化反应 将邻硝基甲苯685g、无水FeCl3和碘加入反应器中，于50-60℃下通入氯气，当反应物约增重150g 时，停止通氯，大约通入理论量的85％。得到的油状物中含有约15％未反应的邻硝基甲苯、30％ 4-氯-2-硝基甲苯、50％6-氯-2-硝基甲苯和5％多氯化合物，经酸洗、水洗、碱洗后，进行减压 蒸馏．收集114．6℃(0．001 45 MPa)的馏份，冷却，过滤，得到6-氯-2-硝基甲苯。 2 还原反应 在有200g铁屑、200mL水、30g浓盐酸的混台物的反应器中，搅拌加热至沸腾，在2h内向混合物中 滴加172g 6-氯-2-硝基甲苯，继续搅拌至还原完毕，向产物中加入30g碳酸钠，然后将反应液置 于水蒸汽蒸馏装置，蒸出氯化氨基甲苯，用分液漏斗分离去水，最后减压蒸馏收集129．5℃(0 002 37 MPa)的馏份，得到125g 3-氯-2-甲基苯胺，收率为90％。 3 Sandmeyer反应 将142 g 3-氯-2-甲基苯胺加入700ml水中，并加入400g盐酸，待反应液透明后，加入70 g NaN02 溶于水制成的溶液．进行重氮化，通度不超过5℃。将氯化重氮物溶液加入氯铜酸溶液中，反应 温度为50-60℃ 。反应结束后，蒸馏，将馏出物过滤．得到油状物。油状物经酸洗、水洗、碱洗， 得到140g 2,6-二氯甲苯。 第 1 页