GB/T 11934-1989水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法　气相色谱法.pdf

中华人民共和国国家标准 水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 GB 11934一89 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of acetaldehyde and acrolin in drinking wa宜er sources -Gas chromatography 1主肠内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的乙醛、丙烯醛。 本标准适用于测定水源水中乙醛、丙烯醛。如直接进样，本法最低检测浓度乙醛为。.24 mg/L，丙烯 醛为0.019 mg/L。若进行蒸馏浓缩，最低检测浓度还可降低。 2 原理 水中乙醛、丙烯醛可直接或经蒸馏浓缩后，用带有氢火焰检测器的气相色谱仪进行分离测定。出峰 顺序为丙烯醛，乙醛。 3试剂 3.1丙烯醛标准溶液:取10 ml,容量瓶一个，加蒸馏水数毫升，准确称重。滴加2-3滴新蒸馏的丙烯 醛，再称重。增加的重量即为丙烯醛量，加蒸馏水至刻度。计算含量后，取适量此溶液用蒸馏水稀释至 1. OOmL含10. 0 ug丙烯醛。 3.2乙醛标准溶液:取2 ml, 40环的乙醛，置于250 mL全玻璃蒸馏器中，加蒸馏水至100 ml,，加1十1 硫酸溶液((3.3)酸化，投人数粒玻璃珠，加热蒸馏。收集馏出液于盛有少量蒸馏水的100 ml,容量瓶中。容 量瓶放在冰水浴中，收集馏出液约50 mL，加蒸馏水至刻度。 取25. 0 mL上述乙醛溶液，置于250 mL碘量瓶中，加人25. 0 mLO. 05 mol/L亚硫酸氢钠溶液，混匀 后在暗处放置30 min，加入40. 0 mLO. 05 mol/L碘溶液，再在暗处放置5 min。然后以0. 100 0 mol/L硫 代硫酸钠溶液滴定。当滴定至淡黄色时，加入1 mLO. 5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止。按同样 条件作空白滴定，根据硫代硫酸钠溶液用量，计算出每毫升溶液中的乙醛含量。 乙醛((mg/mL) =竺二VD)25些 X M ·········一···········……(1) — 滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的毫升数 式中:Vo V — 滴定乙醛所用硫代硫酸钠溶液的毫升数 M— 硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度。 根据此浓度计算并稀释成1. 00 mL含1. 00 mg乙醛的标准溶液。 3.3 飞+1硫酸溶液。 3. 4 固定相:以20%聚乙二醉20 M为固定液，涂渍在6201釉化担体((60^80目)上。 中华人民共和国卫生部1989一09一21批准 1990一07一01实施 / / / GB 11934一89 4仪器 41气相色谱仪。 4.1.1氢火焰离子化检测器。 4.1.2色谱柱:柱长2m，内径4 mm螺旋形不锈钢柱。 4.2全玻璃蒸馏器。 4. 3 504L微量注射器。 5采样 将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。 6分析步骤 6.1色谱条件 6.1.1温度:柱温76"C;气化室温度160r-;检测器温度1501C。 6.1.2气体流量,N,40 mL/min,Ha52 mL/min，空气700 mL/min, 6.2 测定 用微量注射器吸取50 uL水样(或燕馏液)注入色谱仪，根据校准曲线求出乙醛或丙烯醛的浓度。 6.3校准曲线的绘制