《GBT12009.5-92-异氰酸醋中酸度的测定》.pdfVIP

中华人 民共 和 国国家标 准 GB/'e 12009.5一92 异氰酸醋中酸度的测定 Isocyanates-Determinationofacidity 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电位滴定法测定异氰酸酷中酸度的方法。 本标准适用于多亚甲基多苯基异氰酸酷,4,4一‘二苯基甲撑二异氰酸酷和甲苯二异氰酸醋中的酸度 测定。 2 }l用标准 GB9724 化学试剂 pH值测定通则 GB9725 化学试剂 电位滴定法通则 3 方法提要 异氰酸酷中的酸性物质(包括和醉反应后可能生成的酸性物质)用氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液进 行电位滴定。 4 试荆 4.1 甲醉(GB638), 4.2 正丙醇:化学纯。 4-3 甲苯(GB634). 4.4 盐酸溶液:c(HCI)=0.01mol/I。 4.5氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.02mol/I。 配制:称取约1.36g氢氧化钾(GB2306)溶于1000mL甲醇(4.1)中，摇匀后保存于棕色瓶中。 标定:称取约0.15g经105-110'C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾(KHCsH404,GB1057)，精确至 0.0002g,溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至50.00mL。取5.00mL苯二甲酸氢钾溶液，按照6.4步 骤用待标定的氢氧化钾一甲醇溶液进行电位滴定，同时作空白试验。 氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算 _·可(V,二-Vpm)oX0.2042.一·一·············…·…(1) 式中: ‘— 氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; ，，— 苯二甲酸氢钾的质量，9; V, 氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液的用量,mL; Vz— 空白试验时氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液的用量，mL; 国家技术监督局1992一04一29批准 1993一04一01}M cB/T 12009.5一92 0.2042— 与1.00mL氢氧化钾一甲醇标准滴定溶掖Cc(KOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的 苯二甲酸氢钾的质量。 重复标定的误差小于或等于。.001mol/L, 4.6 氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.01mol/L，用0.02mol/L氢氧化钾一甲醇标准滴定溶 液稀释后，保存于棕色瓶中。 4.7 pH为7的标准缓冲液:采用GB9724中规定的方法制备。 5 仪器 5.1滴管称量瓶或其他能称量液体试样的器皿。 5.2烧杯:250mL, 5.3微量滴定管:5mL或10mL, 5.4 磁力加热搅拌器。 5.5 电位滴定仪或pH计。 5.6 甘汞电极。 5.了 玻璃电极。 5.8 温度计:0 100℃。 5-9移液管:2mL,5mL, 5.10 分析天平:感量0.1mg, 6分析多亚甲墓多苯荃异抓政.和4才一二笨墓甲林二异抓胜.中敌度的步. 6.1在干燥的烧杯((5-2)中用滴管称量瓶((5.1)减量法称取1-2g试样，精确至0.001g，加入50mL 甲苯((4-3)。同时放人搅拌子并将烧杯移至磁力加热搅拌器((5.4)上，开动搅拌器搅拌溶解试样。 6.2再加人50mL甲醉(4.1),插入温度计((5.8),盖上表面皿.边加热边搅拌并在2^-6min内加热到 60℃，当温度达到60℃后立即将烧杯离开热源并冷却30min以上，至室温。 6.3 从烧杯中取出温度计.用10mL甲醉(4-1)冲洗杯壁、表面皿和温度计。用移液管(5-9)加入2mL 盐酸溶液((4.4), 6.4 将pH计(用pH为7的标准缓冲液标定过)的甘汞电极((5.6)和玻瑞电极(5-7)浸入溶液中，开动 磁力搅拌器搅拌，用氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液(4.5)进行电位滴定，滴至pH值为7并稳定30s不 变，记下消耗的标准滴定溶液的体积v3。 6.5 在同样条件下不加试样作空白试验，记下消耗的标准滴定溶液的体积V.. 分析甲苯二异派破.中赞度的步. 川 在干燥的烧杯((5-2)中，用滴管称量瓶((5-1)减量法称取10g