烯烃操作流程.docVIP

将清洗好的吸附柱末端球形磨口与球形窝之间夹一小片玻璃棉或脱脂棉后，用小钢夹将二者夹紧。将吸附柱自由悬吊在振动板上。然后打开振动器开关启动振动器，一边振动吸附柱，一边通过玻璃漏斗逐渐向吸附柱里填充活化好的吸附硅胶（100～200目）。直至分离段装到大约一半时，振动器暂停振动。填加3～5mm荧光指示剂染色硅胶层，不要立刻启动振动器，以免将染色硅胶层振散，应再填装一段硅胶后，再次启动振动器，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处（柱上有标线）为止。 硅胶填装完毕后，还需继续振动吸附柱，（在使用振动器的情况下，通常振动4min左右即可）直至硅胶界面不再下降为止。 用容量为1ml，分度为0.01ml的注射器抽取0.75ml试样，用长度为102mm的注射针头由吸附柱上端的中心位置扎入硅胶上界面以下至少30mm处，注入试样。向吸附柱内灌入脱附剂（分析纯异丙醇）至大球窝面的下端。 将吸附柱上端的球面窝面用干净的脱脂棉擦拭干净，在大玻璃磨口的凸球面上涂一薄层真空硅脂（见图5），然后将二者对接，并用大钢夹夹紧。将钢夹尾端的螺丝顶紧，以免压力过大时二者脱离损坏吸附柱。将球面磨口上方的PU连接管牢牢地插入主机上方控制机箱上的气路快速接头口内。 PU管与快速接头相连接和拆卸的方 法：需连接PU管时，将PU管握紧，用力插入快速接头的孔内，直插到底至插不动为止。拆卸PU管时，用姆指和食指在夹紧PU管向外拉拽（见图6）的同时推挤快 速接头上的小蓝片，即可将PU管拉出。 接空气压缩机：将空气压缩机上的PU软管牢牢地插入仪器后方的气路接口内。 4.5.5 加压：一切连接就绪后，将面板上的“压力调节”阀逆时针方向关紧，开启空气压缩机（空气压缩机的输出压力设定在0.4Mpa左右），然后即可按GB/T 11132标准 图6 中规定的试验步骤进行操作。 4.6 检测标记：检测时，打开紫外灯，也可同时打开日光灯。上下拨动游标指针，将烃类界面标记定位。每个长缺口均有左右两侧滑道，两侧滑道上的游标指针供两次标记用。 4.7 测量：试验结束后，关闭紫外灯，取出吸附柱（注意：提出吸附柱时， 不要向上提拉过高，应同时关照吸附柱末端的小钢夹不要撞至硬物障碍而别坏吸附柱）。打开日光灯，按游标指针标定的位置量出各烃类界面长度，进行计算。 4.8 清洗吸附柱 将吸附柱取下后，平置于水池旁边。从上端（大端）逐渐插入接好自来水的长注射针头，通水将硅胶慢慢地冲出。然后用自来水冲洗三次，最后用酒精冲洗一次。如仍发现吸附柱内壁沾有未净之油迹，可用丙酮再冲洗一次。然后吹干备用。 4．9 更换灯管：经过长期使用，一旦紫外灯管或日光灯管损坏，可卸下仪器前罩，自行更换（见图7）。 图7 5 计算 量出各烃类段长La（o（烯烃）、Ls（饱和烃） 其体积百分比按下式计算： Xa = （La / L）100% Xo = （Lo / L）×100% Xs = （Ls / L）×100% 式中L为Lo+La+Ls之和 有关精密度请参见GB/T 11132标准。 烯烃测定操作流程 填充硅胶。 2、注入试样，用容量为1ml，分度为0.01ml的注射器抽取0.75ml试样，用长度为102mm的注射针头由吸附柱上端的中心位置扎入硅胶上界面以下至少30mm处，注入试样。向吸附柱内灌入脱附剂（分析纯异丙醇）至大球窝面的下端。 3、加压：一切连接就绪后，将面板上的“压力调节”阀逆时针方向关紧，开启空气压缩机（空气压缩机的输出压力设定在0.4Mpa左右）。 4、检测标记：检测时，打开紫外灯，也可同时打开日光灯。上下拨动游标指针，将烃类界面标记定位。每个长缺口均有左右两侧滑道，两侧滑道上的游标指针供两次标记用。 5、 测量：试验结束后，关闭紫外灯，取出吸附柱打开日光灯，按游标指针标定的位置量出各烃类界面长度，进行计算。 6、清洗吸附柱。 7、计算 量出各烃类段长La（芳烃）、Lo（烯烃）、Ls（饱和烃） 其体积百分比按下式计算： Xa = （La / L）×100% Xo = （Lo / L）×100% Xs = （Ls / L）×100% 式中L为Lo+La+Ls之和