仪器分析讲义1-8章.docVIP

(此复习资料不完全代表复习重点，仅供大家参考，请大家按老师重点复习-----李顺) 第一章：绪论 1.1 仪器分析简介 分析化学分为 化学分析：以物质的化学反应为基础（四大化学平衡 ） 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础（光、电、磁、热） 仪器分析的分类 光学分析法、电化学分析法、分离分析法和其它分析法 光学分析法 物质与辐射能的相互作用建立起来的分析方法 光谱分析,非光谱分析 分离分析法——色谱法 以组分在固定相与流动相中分配比为分析信号建立的分析方法 Gas Chromatography，GC Liquid Chromatography，LC (High Performance Liquid Chromatography,HPLC) 仪器分析的特点及应用 优点：灵敏度高 选择性好；分析速度快，有利于自动化；样品用量少。 局限性：仪器复杂，昂贵 1.2 定量分析方法的评价指标 (1) 准确度(Accuracy) 测定值(x)与真值(T)相接近的程度称为准确度。 误 差(Error) 测定值与真值之间的差距，是衡量检测准确度高低的标志。 绝对误差 Ea = x-T ； 相对误差 Er = (2) 精密度(Precision) 指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 同一分析人员在同一条件下测定结果的精密度称为重复性； 不同实验室所得测定结果的精密度称为再现性。 精密度的高低用偏差来衡量 偏差(Deviation) (3) 标准曲线(Standard Curve) 标准系列的浓度(或含量) 和其相对应的响应信号测量值的关系曲线。 a. 标准曲线的绘制 通常，用“一元线性回归法”来给出测量值y与浓度(或含量) x的关系式 y = a + bx a为截距,b称为回归系数，即回归直线的斜率。 b. 相关系数(Related coefficient) 用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 r值在-1至+1间。如两者呈正相关，r呈正值，r=1时为完全正相关；如两者呈负相关，r呈负值，r=-1时为完全负相关；r为0时表示x和y两个变量之间无直线关系。 c. 标准曲线的线性范围 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。选择的分析方法应该具有较宽的线性范围。 (4) 灵敏度(Sensitivity ) 物质单位浓度或单位质量的变化所引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。 (5) 检出限(Detection Limit) 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 思考题： 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg·mL-1）分别为0.36, 0.38, 0.35, 0.37, 0.39。试计算测定结果的相对标准偏差。 第二章： 光谱分析导论 它们的共同特点是： 一束光（能量）照在需要测定的物质上，这束光就可能发生某种改变，通过测定这种光的改变或新产生的光，使得人们了解待测物质的信息。 第一节：光与光谱 一、光的波动性 光是一种电磁波。电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，称之为电磁波。电磁辐射（波长、频率、速度、振幅）为正弦波，可在真空中传输。 描述波动性的参数： 波长(λ) 电磁波相邻两个同位相点之间的距离，波长与辐射传播的介质有关。 频率（ν） 1s内电磁场振荡的次数，单位为Hz或s-1。频率与辐射传播的介质无关，对于一个确定的电磁辐射，它是一个不变的特征量。 波速（c）电磁辐射传播的速度。电磁辐射在不同介质中传播速度是不同的。只有在真空中所有电磁辐射的传播速度才相同，都等于光速c，即2.99792 ×1010 cm s-1 波数（σ）1 cm内波的数目，单位为cm-1。σ = 1/ λ ν =c/ λ =cσ 反射、衍射、干涉、折射、散射等现象是光具有波动性的表现 概念： 复合光(multichromatic light) ——含有多种频率或波长的光 单色光(monochromatic light) ——只含一种频率或波长的光 杂散光(scattering light) ——指定波长外的光 二、光的微粒性 根据量子理论，电磁辐射是在空间高速运动的光量子（或称光子）流。 物质粒子存在不连续的能态，各能态具有特定的能量。当粒子的状态发生变化时，该粒子将吸收或发射完全等于两个能级之间的能量差。描述微粒性的参数为能量。 三、波粒二象性的统一 E = hυ = h c /λ h为普朗克常量其值为：6.6