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实验高甲氧基果胶酯化度的
测定
一、实验目的
v掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法
和步骤
v了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理
v复习和巩固碱式滴定管的操作
2/7/2022
二、实验原理
t高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化(-COOCH)的形式存在,剩余
3
的羧基以游离酸(-COOH)及盐(-COONa)的形式存在。
ta.将盐形式的-COONa转换成游离羧基,用碱溶液滴定计算出果胶中游
离羧基的含量,即为果胶的原始滴定度;
b.加入过量浓碱将果胶进行皂化,将果胶分子中-COOCH转换成-COONa;
3
c.加入等摩尔的酸中和所加的浓碱,-COONa转换成-COOH;
d.用碱液滴定新转换生成的-COOH,可测得甲酯化羧基的量。
t由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。
2/7/2022
2/7/2022
三、材料与试剂
1.高甲氧基果胶
2.60%异丙醇
3.混合试剂:5mL浓盐酸与100mL60%异丙醇相混合
4.酒精
5.0.02mol/L、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液
6.0.5mol/L盐酸标准溶液
7.1%酚酞乙醇溶液
8.硝酸银溶液
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四、实验步骤
2/7/2022
0.5000g高甲氧基果胶
15ml混和试剂50ml烧杯
搅拌10min
用6×15ml混合试剂洗
砂芯滤斗60%异丙醇洗至滤液不含Cl-
用20ml60%异丙醇洗
滤饼105℃干燥1h,冷却
称取60~80mg样品
加入2ml乙醇润湿,
250ml锥形瓶加入100ml无CO2的水,
加入2滴酚酞指示剂
用0.02M的NaOH溶液滴定至微红色,记录NaOH的体积(V1)
加入20ml0.5M的NaOH溶液
强烈振摇15min
加入等摩尔的0.5M的HCl标准溶液,
充分振摇,然后加入2滴酚酞指示剂
用0.02M的NaOH溶液滴定至微红色,记录NaOH的体积(V2)计算
2/7/2022
计算
V1——样品溶液的原始滴定度(mL)
V2——样品溶液的皂化滴定度(mL)
2/7/2022
五、注意事项
v在步骤1中,要用60%异丙醇将样品中的HCl洗涤干净,
并用AgNO3溶液进行鉴定;
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