镀层和氧化膜厚度的显微镜测量技术样本.doc

镀层和氧化膜厚度显微镜测量技术

0前言

覆盖层厚度是表征覆盖层品质(优劣)重要参数之一，因而，在科学研究、工艺控制和产品质量检测中经常要对覆盖层厚度进行测量。覆盖层厚度测量办法较多，重要有涡流法、磁性法、库仑法、显微镜法(金相法)、扫描电子显微镜法、轮廓仪法、X射线光谱法等，其中横断面厚度显微镜测量法是较早采用光学测量法。该办法直观，重现性好，因而在国内外广泛应用。

1GB/T6462-原则简介

GB/T6462-原则由中华人民共和国机械工业联合会提出，并列入机械工业科学技术发展筹划(机械工业原则制定、修订某些)。由全国金属与非金属覆盖层原则化技术委员会归口，武汉材料保护研究所、宁波永新光学股份有限公司负责起草。该原则于底完毕并通过标委会审查，同年上报。6月23日国家质量监督检查检疫总局和国标化管理委员会联合发布了该原则。GB/T6462-原则等同于ISO1463：[8]，同步也是对GBPT《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量办法》修改。原则对横断面显微镜法测量电镀层和氧化膜厚度原理、横断面制备、测量、测量不拟定度及其影响因素、实验报告等进行了全面描述和规定，共分9章和3个附录(资料性附录)。

与GB/T6462-1986相比，该原则修改了原则名称并增长了合用范畴、规范性引用文献、有关术语和定义及横断面斜度和齿状构造覆盖层测量有关内容。该原则于12月1日正式实行，对增进国内覆盖层有关原则与国际接轨具备十分重要意义。

2测量原理和办法

显微镜法测量覆盖层厚度简朴且直观，其基本原理是：在待测件上选用有代表性试样，然后通过恰当工序制作成符合规定横断面，通过光学显微镜，在图像放大下，用校正过目镜测微尺或精度较高标尺(如游标卡等)测量覆盖层横断面宽度，即为覆盖层厚度。

普通来说，厚度较大时可选取精度较高标尺直接测量横断面宽度；厚度较小时，则采用目镜测微尺。由于覆盖层厚度往往在几μm至几十μm，因而普通都采用目镜测微尺来进行测量。

此外，随着光学显微镜向数字化光电图像显示发展，数字化显微镜图像检测技术开始应用到覆盖层测厚领域。该技术使用高辨别率CCD和CMOS摄像机，将显微镜光学图像转换到计算机中，然后用专用测量软件系统进行图像测量。本文以目镜测微计为例，简介显微镜法测量电镀层和氧化膜厚度。

3横断面规定及制备

3.1横断面规定

为了精确测量覆盖层真实厚度，横断面必要满足如下规定：

(1)横断面必要垂直于覆盖层表面；

(2)横断面表面平整；

(3)切割和制备横断面所引起变形材质要去掉；

(4)覆盖层横断面两界面线应清晰明晰。

制备符合规定横断面是显微镜法测量厚度核心。如果制备横断面不符合规定，那么无论测量仪器多么精密，都不也许测出厚度真实值。

3.2横断面制备补充阐明

横断面制备涉及取样、镶嵌、打磨、抛光、浸蚀5道工序。原则附录A给出了横断面制备有关指南，采用原则时可参照使用，同步应注意如下几点。

3.2.1

普通从待测件重要表面一处或多处切取试样，并具备充分代表性。试样截取办法可依照金属材料性能不同而异。对于软材料，可以用锯、车、刨等办法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等办法。此外，还可以采用金相试样切割机进行。

试样大小和形状以便于握持、易于磨制为准，普通采用直径15～20mm、高15～20mm圆柱体或边长15～20mm立方体。

3.2.2

为了防止边沿倒角，横断面普通都要进行镶嵌，同步镶嵌前应附加镀层或包裹金属箔作为表面支撑物(见原则附录A.2)。

镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌两种。对于可受热(<150℃

3.2.3

研磨和抛光目是去掉变形材质和磨痕，使横断面平整并垂直于覆盖层表面。这是制备符合规定横断面核心工序，操作时一定要严加注意。普通研磨时在砂纸下垫一玻璃板，如图1所示。

图1

3.2.4

应按附录C提供浸蚀液浸蚀试样，并注意掌图1研磨示意图握适当浸蚀时间。将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取浸蚀液，在试样抛光面上擦拭，普通试样抛光面发暗时就可停止。如浸蚀局限性，可重复浸蚀；如一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在砂纸上进行磨光后再浸蚀。浸蚀完毕后，先用冷水冲洗试样，再用无水酒精清洗，吹干后待用。

4测量

4.1测量仪器

测量仪器重要涉及光学显微镜和显微镜测微计。

4.1.1

惯用显微镜构造，如图2所示。

图2光学显微镜构造

1.载物台,2.物镜,3.半反射镜,4.物镜转换器；5.传动箱,6.微调焦手轮,7.粗调焦手轮,

8.偏心轮圈,9.目镜,10.目镜筒,11.固定螺钉,12.调节螺钉,13.现场光阑,14.孔径光阑

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