铌铪合金化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

铌铪合金化学分析方法

痕量杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了铌铪合金中锂、铍、硼、镁、铝、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、

钼、铬、镉、锡、锑、铅、铋、铀含量的测定方法。

本文件适用于铌铪合金中锂、铍、硼、镁、铝、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、

钼、铬、镉、锡、锑、铅、铋、铀含量的测定。其中铁的测定范围为0.0010%～0.010%；其他元

素的测定范围为0.0001%～0.010%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

GB/T37837四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则

3术语和定义

GB/T17433和GB/T37837确立的术语和定义适用于本部分。

4原理

试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用电感耦合等离子体质谱法，测定锂、铍、硼、镁、铝、钒、锰、

铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钼、铬、镉、锡、锑、铅、铋、铀的发射光谱强度，用工作曲

线法计算各杂质元素的质量分数。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室一级水。

5.1氢氟酸（ρ1.13g/mL）。

5.2硝酸（1.42g/mL）。

5.3锂、铍、硼、镁、铝、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钼、铬、镉、锡、锑、铅、

铋、铀和钪标准贮存溶液：国家标准样品/标准物质，质量浓度为100μg/mL。

1

5.4标准溶液A：分别移取1.00mL锂、铍、硼、镁、铝、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、

钼、铬、镉、锡、锑、铅、铋、铀标准贮存溶液（5.3）于100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸

（5.2）和1mL氢氟酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg锂、铍、硼、镁、铝、

钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钼、铬、镉、锡、锑、铅、铋、铀。

5.5标准溶液B：移取1.00mL铁标准贮存溶液（5.3）于100mL聚乙烯容量瓶中，补加2mL硝酸

（5.2）和1mL氢氟酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铁。

5.6钪内标溶液：移取1.00mL钪元素标准贮存液（5.3）于100mL聚乙烯容量瓶内，补加2mL硝

酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg钪。

5.7高纯氩气（99.99%）。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8±0.1）amu；配备耐氢氟酸进样系统；配备能

381+40+4016+

够消除干扰离子如ArH、Ar和ArO等的部件。

6.2待测元素推荐的同位素质量数见表1。

表1同位素质量数

同位素质量数同位素质量数同位素质量数

元素元素元素

amuamuamu

Li7Fea56Mo95

Be9Co59Cd