30《地质样品同位素分析方法 第30部分：水中溶解无机碳 碳同位素组成测定 连续流磷酸法》（报批稿）.pdfVIP

DZ/T0184.30—202X

地质样品同位素分析方法

第30部分：水中溶解无机碳

碳同位素组成测定连续流磷酸法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了水中溶解无机碳碳同位素组成测定方法。

本文件适用于地下水和地表水水中溶解无机碳碳同位素组成测定。水中溶解无机碳碳同位素测定的

最低浓度为0.8mmol/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

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度的基本方法

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GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

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3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在恒温（25℃）条件下，水样与磷酸反应生成CO，平衡后的CO气体在氦载气携带下经恒温色谱

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柱分离，导入气体稳定同位素比值质谱仪，进行同位素丰度分析，通过待测样品与工作标准相比较，得

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到相对于国际标准的δC值。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂。所用纯水为符合GB/T6682

规定的一级水。

注射器，1mL。

硅硼酸盐玻璃反应瓶，12mL。

磷酸（HPO），分析纯。

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高纯二氧化碳（CO），纯度≥99.999%。

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高纯氦气（He），纯度≥99.999%。

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6仪器设备

气体同位素比质谱仪。测量δ13C分析精度≤0.06‰。

注：此处的“分析精度”为仪器的一项技术指标，指单次质谱连续流分析采集的多组数据的偏差。

样品制备装置。

6.2.1自动进样器。

6.2.2色谱柱，外径ɸ0.32mm×25m。

6.2.3恒温样品盘，温度精度：±0.1℃。

6.2.4取气针。

6.2.5吹气针。

6.2.6酸针。

6.2.7酸泵。

7分析步骤

仪器调试

7.1.1开机

打开气体同位素比质谱仪(6.1)电源及计算机软件，启动机械泵和分子涡轮泵对质谱分析系统抽真空，

使真空度达到仪器分析的要求（n×10-6Pa）。

7.1.2仪器预热

将离子源、针阀等部件通电预热1h以上，使其工作稳定。

7.1.3参数调试

打开针阀，平衡5min后，开离子源，使其达到稳定状态。

7.1.4参数调试

气体同位素比质谱仪（6.1）离子源调到测CO状态，在测量软件中选择参考气CO，测试参考气，

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待仪器稳定后，进行参数调试。

7.1.5样品制备装置条件设置

样品制备装置设置：设置恒温反应盘(6