28《地质样品同位素分析方法 第28部分：碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 磷酸法》（报批稿）.pdfVIP

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地质样品同位素分析方法第28部分：碳酸盐岩和矿物碳氧同位素

组成测定磷酸法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用磷酸法测定碳酸盐矿物和岩石的碳、氧同位素组成分析方法。

本文件适用于方解石、文石、白云石、菱铁矿、菱锰矿等碳酸盐矿物，石灰岩等岩石及由碳酸盐组

成的珊瑚、贝壳等化石的碳、氧同位素组成的离线制备后质谱测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再

现性的基本方法

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

碳酸盐矿物或岩石在真空条件下与100%磷酸进行恒温反应，用冷冻法分离生成的水，收集纯净的

二氧化碳（CO）气体通过双路系统导入气体质谱仪进行碳、氧同位素组成分析，通过与监测的标准物

2

1318

质的碳、氧同位素组成比对，得到样品相对于国际标准的δCV-PDB和δOV-PDB值。

5试剂和耗材

磷酸ρ（HPO）=1.55g/mL，分析纯。

34

3

五氧化二磷ρ（PO）=2.39g/cm，分析纯。

25

双氧水ρ（HO）=1.13g/mL，分析纯。

22

3

重铬酸钾ρ（KCrO）=2.676g/cm，分析纯。

227

碳、氧同位素标准物质（参考附录D）。

1

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高纯二氧化碳（CO）：≥99.999％。

2

100%磷酸，由5.1和5.2按照7.1.3配制。

去离子水（25℃时电阻率大于18MΩ·cm）。

无水乙醇ρ（CHO）=0.790g/mL，分析纯。

26

液氮。警示——常压下是超低温液体，操作不当易引起冻伤。

冷冻剂，由5.9和5.10配置，沸点-78℃，现配现用。警示——常压下是低温液体，操作不当易

引起冻伤。

2号真空油脂。

汽油。警示——易燃易爆，操作不当易引起爆炸或燃烧。

三角烧瓶，带磨口盖。

玻璃反应器。

玻璃搅拌子（包有铁芯，～0.6cm长，～0.2cm宽）。

特制石英小舟（～２cm长，0.3cm～0.5cm宽）。

收样管。

6仪器设备

试样制备装置（离线制样系统）一套（见附录A）。

气体质谱仪，分析精度大于0.05%。

注：与分析方法的精密度不同，此处的“分析精度”为仪器的一项技术指标，指单次质谱分析采集的多