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备战 2022 届高考化学一轮实验专题突破——物质制备的实验（高考真题）
注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2 ．请将答案正确填写在答题卡上
填空题（共 14 题）
1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重
要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示) ：
Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在 c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉
末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌 1 小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 98 ℃并保持 1 小
时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由
紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器 a 、c 的名称分别是_______ 、_______ ，仪器 b 的进水口是_______(填
字母) 。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______ 。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______ 。
(4)步骤Ⅲ中， 的作用是_______( 以离子方程式表示) 。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方
法是_______ 。
(6)步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是_______ 。
2 ．（2021· 山东高考真题）六氯化钨(WCl )可用作有机合成催化剂，熔点为 283 ℃，沸点
6
为 340 ℃，易溶于 CS ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO )还原为金属钨(W)
2 3
再制备 WCl6 ，装置如图所示(夹持装置略) 。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入 WO3 。先通 N2 ，其目的是___ ；一段时间后，加热管式炉，
改通 H2 ，对 B 处逸出的 H2 进行后续处理。仪器 A 的名称为___ ，证明 WO3 已被完全
还原的现象是___ 。
(2)WO3 完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通 H2 ；②以干燥的接收装置替换 E ；③
在 B 处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通 Cl2 ；⑥……。碱石灰的作用是
___ ；操作④是___ ，目的是___ 。
(3)利用碘量法测定 WCl6 产品纯度，实验如下：
①称量：将足量 CS (易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 m g ；开盖并计时 1 分
2 1
钟，盖紧称重为 m g ；再开盖加入待测样品并计时 1 分钟，盖紧称重为 m g ，则样品
2 3
质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰) 。
②滴定：先将 WCl 转化为可溶的 Na WO ，通过 IO 离子交换柱发生反应：
6 2 4
WO +Ba(IO ) =BaWO +2IO ；交换结束后，向所得含 IO 的溶液中加入适量酸化的 KI
3 2 4
- +
溶液，发生反应：IO +5I +6H =3I +3H O ；反应完全后，用 Na S O 标准溶液滴定，发
2 2 2 2 3
- -1
生反应：I +2S O =2I +S O 。滴定达终点时消耗 cmol•L
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