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4) 滴定速度 滴定管尖端插入液面下快速滴定 于液面下，一次将大部分NaNO2滴定液加入 加快反应速度，避免HNO2挥发和分解 将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗后再慢慢滴定。 当前第30页\共有50页\编于星期六\18点 3．指示终点的方法 1）外指示剂法 常用指示剂：KI-淀粉糊剂或指示液 终点判断： 2NaNO2 + 2KI + 4HCl → 2NO + I2↓ + 2KCl + 2NaCl + 2H2O (稍过量) 当前第31页\共有50页\编于星期六\18点 缺点： 易混淆终点： 未达终点时，KI在滴定液的强酸性条件下遇光被空气中的氧氧化析出碘，与淀粉显蓝色。 多次外试损失样品 2）永停滴定法 当前第32页\共有50页\编于星期六\18点 1. 消除氢卤酸的干扰 HX在冰醋酸中，酸性较强，需消除影响。 传统方法（Chp2005版及以前）： 滴定前，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使生成在冰HAc中难解离的氯化高汞。 （二）非水溶液滴定法 当前第33页\共有50页\编于星期六\18点 非水滴定中汞盐的革除： 2010年版中国药典中，含量测定项下最大的变化： 不再用醋酸汞消除氢卤酸的干扰 有机碱氢卤酸盐类原料药含量测定新方法 加乙酸酐的高氯酸电位滴定法 以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法 当前第34页\共有50页\编于星期六\18点 2. 加入醋酐的作用 增强弱碱的碱性，使滴定突跃敏锐 2(CH3CO）2O → （CH3CO）3O+ + CH3COO- 醋酐合乙酰氧离子比H2+Ac醋酸合离子的酸性强。 消除溶剂中存在的微量水 （CH3CO）2O + H2O → 2CH3COOH 当前第35页\共有50页\编于星期六\18点 (三) HPLC法 盐酸利多卡因注射液 p251 (四) 体内药物分析 当前第36页\共有50页\编于星期六\18点 第九章 苯乙胺类药物的分析 当前第37页\共有50页\编于星期六\18点 一．结构和性质 （一）基本结构 含1个或2个酚羟基的苯环 当前第38页\共有50页\编于星期六\18点 芳香胺类药物演示文稿 当前第1页\共有50页\编于星期六\18点 优选芳香胺类药物 当前第2页\共有50页\编于星期六\18点 对氨基苯甲酸酯类药物 基本结构: 一.基本结构和典型药物 当前第3页\共有50页\编于星期六\18点 典型药物: 当前第4页\共有50页\编于星期六\18点 基本结构： 共性：芳酰氨基 芳酰胺类药物 当前第5页\共有50页\编于星期六\18点 典型药物： 当前第6页\共有50页\编于星期六\18点 二、理化性质 1．芳伯氨基特性、水解后显芳伯氨基特性 盐酸丁卡因：无 Ar-NH2 特性 利多卡因： 难水解 盐的水溶液稳定 当前第7页\共有50页\编于星期六\18点 重氮化-偶合反应 与芳醛缩合形成Schiff碱的反应 Schiff碱：伯胺和醛、酮反应生成的化合物 ArCHO + H2N-R → ArCH=NR + H2O 氧化变色 当前第8页\共有50页\编于星期六\18点 2.水解特性 酯键、酰胺键：水解 对氨基苯甲酸酯类：碱性条件下水解 酰胺类：酸性条件下水解 （盐酸、硫酸） 当前第9页\共有50页\编于星期六\18点 3.弱碱性 脂烃胺侧链（叔胺氮） 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、盐酸普鲁卡因胺 盐酸利多卡因 水溶液中不能用标准酸直接滴定,非水溶剂中才能滴定 可与生物碱沉淀剂发生反应 当前第10页\共有50页\编于星期六\18点 4、与重金属离子反应 盐酸利多卡因 ： 水溶液中与Cu2+和Co2+反应 有色配合物沉淀 5、酚羟基的特性 paracetamol 6、UV、IR 特征吸收 当前第11页\共有50页\编于星期六\18点 苯佐卡因 盐酸普鲁卡因 直接反应 盐酸普鲁卡因胺 三．鉴别试验 （一）重氮化-偶合反应 对乙酰氨基酚 加热水解后反应 当前第12页\共有50页\编于星期六\18点 当前第13页\共有50页\编于星期六\18点 当前第14