SN_T 3339-2012进出口纺织品中重金属总量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3339—2012进出口纺织品中重金属总量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Determination of heavy metal content on import and export textile--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method(ICP-AES)2012-12-12 发布2013-07-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局樱鑫真药 SN/T 3339--2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐敏、曾嘉欣、张卓、麦晓霞、任忠海、肖金凤、姜开明。 SN/T 3339---2012进出口纺织品中重金属总量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了纺织品中重金属元素铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Cu）、锑（sb）、砷（As）、汞（Hg)九种元素的总量的电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。本标准适用于各种纺织品材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准添液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样加人浓硝酸、浓盐酸和过氧化氢，采用微波消解,将消解液定容，用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES)测定溶液中铅（Pb）、镉（Cd）镍（Ni）、铬（Gr）、钴（Co）、铜Cu）、锑（Sb）、砷（As）、汞（Hg）九种元素的浓度，计算试样中重金属总量，4 试剂除非另有规定，仅使用优级纯试剂。所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2过氧化氢(p=1.11 g/mL)。4.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.4铅、镉、镍、铬、钻、铜、锑、砷、汞标准储备溶液（100μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。4.5硝酸-盐酸混合溶液：量取120mlL硝酸（4.1），缓缓倒人840mL水中，再量取40mL盐酸溶液（4.3)一并混匀。4.6铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准工作溶液：分别吸取0 ml.、1.0 mIL、2.0 mL、5.0 mL、10.0mL铅、镉、镍、铬、钻、铜、锑、砷、汞标准储备溶液（4.4）于一组100 mL塑料容量瓶中，后用硝酸-盐酸混合溶液(4.5)稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列浓度分别为:0 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL。标准工作溶液在 4 ℃以下避光保存,有效期为 1个月。5仪器设备5.1高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。 SN/T 3339--20125.2电感耦合等离子体发射光谱仪。5.3分析天平：感量为0.01g和0.1 mg。5.4容量瓶:50 ml、100 ml,A 级。5.5抽滤过滤器，配0.45μm的过滤膜。6试样准备试样应对整体具有代表性，应包含组成织物的各种纱线和纤维成分，试样数量应足够供试验用将试样剪成不大于5 mm×5 mm 的碎片，混匀。每个试样至少两份。7 试验步骤7.1试样消解称量均匀试样约0.2g,精确至0.01g，置于微波消解罐内，加人6.0mL硝酸（4.1）,1.0mL过氧化氢（4.2）2.0mL盐酸（4.3）,1.0mL去离子水。将消解罐封闭，参照附录A给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50ml.的容量瓶中，用蒸留水洗涤消解内罐和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，过滤。滤液尽快用仪器分析。7. 2空白试验不加试样，按照与试样处理（7.1)相同的操作步骤进行空白试验。7.3　测定7.3.1绘制校准曲线在确定的仪器工作条件（参见附录B)下，按照由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，校准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。7.3.2测定在与7.3.1相同条件下测量所得的试样溶液和空白试验溶液，根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。如果消解溶液中元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸-盐酸混合溶液（4.5)进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。8 计算试样中各元素的含量按式（1)计算：X; - (ci Co) XV(1m式中:X；一