SNT 2240-2008危险品加速贮存试验-热分析法 差热分析法和热重分析法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2240-2008危险品加速贮存试验-热分析法差热分析和热重分析Accelerated storage test,thermal analysis methods for dangerous goods-Differential thermal analysis(DTA)and thermo gravimetric analysis(TGA)2008-11-18 发布2009-06-01实施中、华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局95查、数码防伪 SN/T 2240-2008前言本标准修改采用联合国《关于危险货物运输的建议书·规章范本》第四修订版)及其《试验和标准手册》第四修订版）,其有关技术内容与上述规章完全一致。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准参加起草单位：中化化工标准化研究所、江南大学和天津市检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：于艳军、李晶、赵黎华、周磊、赵好力宝、赵黎华。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 2240-2008危险品加速贮存试验-热分析法差热分析和热重分析范围本标准规定了危险品加速贮存试验-热分析法(差热分析和热重分析)实验的仪器和测试步骤、判定方法。本标准适用于危险品加速贮存试验-热分析法（差热分析和热重分析）试验测定危险品的热稳定性。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2. 1differential thermaf analysis, DTA差热分析法是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。2.2程序温度programmed tenjperature包括升温、降温或某一温度卡的恒温。2.3热重分析法 thermo graviranalysis,A使样品处于程序控制的温度下，观察样品的的质量随温度或时间的变化。装置包括天平、炉子、炉温控制器、温度程序器和温度检测器等3仪器3.1差热分析仪基本参数:量程:±2 000 μV;温度范围：室温～850℃；-升温速率:130℃/min～30℃/min;分辨率：0.1℃。3.2热重分析仪基本参数：温度范围:20℃～1000℃;-升温或降温速率0℃/min～100℃/min;-称量范围:0 mg～2000 mg;-天平精度：0.1 ug；真空度可达:10 mbar～2 mbar。3.3电子天平精度为0.1 mg。 SN/T 2240—20084试验步骤4.1 DTA 分析4.1.1DTA 测试要求可用不同种类的样品容器；如散口或密封玻璃试管、金属盘。散口样品容器仅适用于有氧条件下的测定;-试验气体为氮气和空气。试验气体为空气时，样品应放在口容器中；选择一种在试验温度范围内不发生变化的惰性参照物，参照物与样品的热导性和热容应近似相等。氧化铝是在大多数情况下可以使用的惰性物质。4.1.2 DTA 测试步骤测试条件将约5mg～50 mg 的样品密封在样品容器中，加热速率控制在2℃ /min～20℃/min范围内。4. 1.2.2 常压 DTA首先记录该物质在正常气压下的DTA图。如果在室温和 150℃之间发现热效应，即有一个吸收峰或放热峰，应按下述程序进行操作：当该峰是由于放热反应所引起，就设定为分解反应；当该峰是由于吸热反应所引起，则应将与峰对应的温度与该物质的熔点进行比较。如果该峰源于与该物质熔点无关的吸热效应，按照操作。 加压 DTA在较高的压力（1×106 Pa～5×106 Pa）下或在密封的样品容器内重复进行 DTA试验。如果该峰偏移至较高温度则是蒸发过程所致，如果吸热效应不是源于熔化和蒸发，按照操作。4. 1.2.4循环 DTA围绕峰温度重复循环加热，如果峰消失，则是发生了化学变化。4.2热重分析(TGA)4.2.1热重分析(TGA)测试要求试验所用的气体通常为氮气和空气，测试氧化稳定性时应选择空气作为试验气体。4.2.2TGA 测试步骤和判定测试条件将约10mg～500 mg 的样品置于氮气和空气中加热，加热速率应在2℃/min～20℃/min的范围内,将样品由室温加热至150℃。4. 2. 2.2 TGA 测试如果质量的损失并非被测物挥发所致，则试验样品存在着分解作用；1如果在低于150℃时观察到分解作用，则可由等温测定确定分解速率。5报告格式和结果判定5.1报告格式所用装置类型;预处理的样品形态；有关被测物质和参照物的准确资料；研究的稳定范围、升温速率和等温操作的温度条件；被测物质的量；样品容器的类型；在试验期间或试验后观察到的被处理样品的变化；2 SN/T 2240—2008一开始发生化学变化的温度；与本方法不一致的试验条件下；有可能时，