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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3144—2011出口动物源食品中抗球虫药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of coccidiostat residues in foodstuffs of animal origin for export-LC-MS/MS method2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3144—2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳大学。本标准主要起草人：岳振峰、康海宁、肖陈贵、赵凤娟、陈小霞、沈金灿、葛丽雅、叶刚、郑宗坤、高均丽。一 SN/T 3144-2011出口动物源食品中抗球虫药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品中20种抗球虫药物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡蛋牛肉、牛肝和牛奶中盐霉素甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙洛菌素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、泥卡巴嗪、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、马杜素、地克珠利、硝米特16种抗球虫药物残留量的测定和确证；适用于鸡肉、鸡肝、鸡蛋、牛肉、牛肝和牛奶中甲基三嗪酮、甲基三嗪酮砜、甲基三嗪酮亚砜及阿克洛胺4种抗球虫药物残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙腈提取试样中残留的抗球虫药物，乙睛饱和正已烷脱脂，提取液经硅胶柱净化，浓缩，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水采用GB/T6682规定的十级水。4.1乙腈：高效液相色谱纯。4.2甲醇：高效液相色谱纯。4.3N,N-二甲基甲酰胺：高效液相色谱纯。.4.4正已烷。4.5甲酸：高效液相色谱纯。4.6乙酸铵：高效液相色谱纯。4.7无水硫酸钠：优级纯，650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。4.80.005mol/L乙酸铵水溶液（含0.05%甲酸）：准确称取0.3854g乙酸铵（4.6），用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加人0.500mL甲酸（4.5），用水定容至刻度线。4.9标准物质：抗球虫类药物标准品（具体信息见附录A）。4.10标准储备液的配制：分别准确称取经纯度折算后的适量的每种标准物质，用甲醇（4.2)配制成浓度为 100 mg/L的标准储备溶液，难溶于甲醇的标准品，先用 N,N-二甲基甲酰胺（4.3)溶解,再用甲醇稀释至刻度。该溶液应配制于棕色容量瓶中，18℃以下避光可保存12个月。4.11混合标准中间工作溶液的配制：根据需要分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，一18℃以下避光可保存6个月。> SN/T 3144—20114.12硅胶固相萃取小柱：500mg，6mL。硅胶柱使用前先加人约0.5cm高度的无水硫酸钠（4.7），用5 mL乙腈活化，保持柱体湿润。4.13微孔滤膜:0.22 μm,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2旋转蒸发浓缩仪。5.3超声波水浴。5.4固相萃取装置。5.5 均质器。5.6旋涡混匀器。5.7 分析天平:感量 0.1 mg 和 0.01 g。5.8移液器:10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。5.9聚丙烯离心管:50 mL,15 mL,2 mL,具塞。5.10²容量瓶:100 mL 和1000 mL。5.11鸡心瓶:100 mL。5.12离心机：转速可达12000r/min，可设置离心温度低于10℃。6试样制备与保存6.1注意事项在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6.2鸡肉、鸡肝、鸡蛋、牛肉、牛肝从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，充分搅碎混匀，试样装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。6.3牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于4℃冷藏存放。7 分析步骤7.1试样提取7. 1. 1 肌肉和肝脏称取试样5g（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，根据样品含水量情况加人5g～10g无水硫酸钠，加人15mL乙腈，均质3min，低温超声提取20min（温度低于10℃），3