NY_T 3162-2017肥料中黄腐酸的测定 容量滴定法.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3162—2017肥料中黄腐酸的测定容量滴定法Determination of fulvic acid in fertilizer-Capacity titration2018-06-01实施2017-12-22 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T3162—2017前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、农业部农产品质量监督检验测试中心（昆明)。本标准主要起草人：汪禄祥、黎其万、严红梅、杜丽娟、樊建麟、王丽、杨东顺。I NY/T3162—2017肥料中黄腐酸的测定容量滴定法1范围本标准规定了肥料中黄腐酸含量的容量滴定测定方法。本标准适用于肥料中黄腐酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理试样经稀硫酸提取后，用重铬酸钾将黄腐酸的碳氧化成二氧化碳，以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁标准滴定溶液反滴定，以试剂空白为基准，根据重铬酸钾消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的含量。4试剂与材料除非另有规定，使用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的二级水。溶液的配制在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1重铬酸钾。4.2重铬酸钾：基准试剂或优级纯试剂。4.3硫酸。4.4硫酸亚铁。4.5邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁（4.4)的水溶液中，用水稀释至100ml，密闭保存于棕色瓶中。4.6硫酸溶液：c(1/2HzS(),）=0.204mol/L。取5.6ml硫酸（4.3），缓缓注人约700mL水中，冷却，定容至1000ml。4.7重铬酸钾硫酸溶液：c(1/6KzCr2(),）=0.4mol/L。称取40.0g重铬酸钾（4.1)溶解于600ml~800ml水中，定容至1000ml，将此溶液移人3I大烧杯中。另取1000ml.硫酸（4.3），缓缓倒人重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免急剧升温，每加约100mL硫酸后宜稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的容器中冷却。当溶液的温度降到不烫手时再加另一部分硫酸，直到全部加完为止。4.8重铬酸钾标准溶液：c(1/6K,Cr2(),）=0.2000mol/L。准确称取130℃烘2h~3h的重铬酸钾基准试剂（4.2)9.808g，先用少量水溶解，然后移人1000mL容量瓶中，加水定容。4.9硫酸亚铁标准滴定溶液：称取56.0g硫酸亚铁（4.4)溶解于600ml800ml水中，加硫酸（4.3）20mL搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到1L容量瓶中，再用水洗涤滤纸并加水至1I。每次使用时应标定其准确浓度。4.10硫酸亚铁标准滴定溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（4.8)10.00mL放人250ml三.角瓶中，加硫酸（4.3)3ml和邻菲罗啉指示剂（4.5）3滴，以硫酸亚铁标准滴定溶液（4.9）滴定，根据其消耗量体1 NY/T 3162—2017积，即可计算出硫酸亚铁标准滴定溶液的准确浓度c2。具体按式(1)计算。C XV,(1)C2=V2式中：硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；C2C1重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/I）；Vi-吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mI）；V2—滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5仪器5.1通常实验室仪器。5.2分析天平：感量分别为0.1mg、0.01g。5.3电热板。5.4酸式滴定管：25ml.。6试验步骤6.1试样制备固体样品经多次缩分后，分取约100g，将其研磨至全部通过0.50mm孔径筛，如样品潮湿，可通过1.00mm筛子，混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，分取约100ml，置于洁净、干燥的容器中。6.2黄腐酸的氧化称取固体试样0.4g~1g;液体试样2g～3g(称样量精确到0.0001g)于100mL容量瓶中，加人0.204mol/L硫酸溶液（4.6)70mL，置于沸水浴加热30min，并经常摇动，取出冷却至室温，用水定容，摇匀，过滤，弃去最初10ml滤液。试样均要求做双平行样。6.3滴定准确吸取滤液5.0mL于250mL三角瓶中，加入10.0mL重铬酸钾硫酸溶液（4.7），瓶口插上弯茎漏斗，放置于电热板上煮沸5min，取下三角瓶加水40mL，再加人3滴邻菲罗啉指示剂，然后用硫酸亚