YCT 253-2008卷烟 卷烟主流烟气中氰化氢的测定 连续流动法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：23592—2008中华人民共和国烟草行业标准YC/T 253--2008卷烟主流烟气中氰化氢的测定连续流动法Cigarettes---Determination of hydrogen cyanide in cigarette mainstreamsmoke-Continuous flow method2008-04-14 发布2008-04-14实施国家烟草专卖局发布 YC/T 253--2008前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：湖南中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：杜文、曹继红、钱晓春。I YC/T 253—2008卷烟主流烟气中氰化氢的测定连续流动法1 范围本标准规定了卷烟主流烟气中氰化氢（氢氰酸)释放量的连续流动测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢(氢氰酸)的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1　卷烟　第1部分：抽样2000, MOD)3原理使用异烟酸-1，3-二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测氰化氢，其反应单元发生的显水解生成成戊烯二醛类化合物，再与1，3-二甲基巴比妥酸反应生成蓝色化合物，在600nm处进行光度检测。4试剂与材料4.1除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。水应符合 GB/T 6682中一级水的要求。4.2 试剂4.2.1氢氧化钠。4.2.2 氰化钾。4.2.3 氯胺 T。4.2.4 邻苯二甲酸氢钾。4.2.5 异烟酸。4.2.61,3-二甲基巴比妥酸。4.2.7浓盐酸，37%（质量分数）。4.3Bri 35溶液（聚乙氧基月桂醚）。将250 g Brj 35加人到 1L水中，加热搅拌直至溶解。4.4盐酸溶液,1.0 mol/L。在通风橱中,将 84 mL浓盐酸（4.2.7)缓慢加人到 500 mL水中,加人0.5 mL Brij 35 溶液（4.3），用水稀释至 1 L4.5氢氧化钠溶液，1.0 mol/L。用 500 mL水溶解 40 g氢氧化钠（4.2.1），用水稀释至 1L。4.6邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液:称取约 2.3 g氢氧化钠（4.2.1)、20.5 g邻苯二甲酸氢钾（4.2.4）,用水溶解，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至约 975 mL。用盐酸溶液（4.4)或氢氧化钠溶液（4.5)调pH 值至 5.3。加人0.50 mL的 Brij 35溶液,用水定容至刻度。 YC/T 253—20084.7显色试剂(异烟酸-1,3-二甲基巴比妥酸溶液）。称取约7.0 g氢氧化钠（4.2.1）、16.8 g 1,3-二甲基巴比妥酸（4.2.6)和 13.6 g异烟酸（4.2.5），用水溶解，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至约975 mL。用盐酸溶液(4.4)或氢氧化钠溶液(4.5)调pH值至5.3。加人0.50 mL的 Brii 35溶液,用水定容至刻度。在 30℃下强力搅拌1 h,过滤后备用。该溶液在 2℃～5℃条件下,有效期为 3个月。4.8 氯胺 T溶液。称取约 2.0 g氯胺 T(4.2.3),转移至 500 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液在2℃～5℃条件下,有效期为3个月。4.9氢氧化钠溶液,0.1 mol/L。称取约 4.0 g氢氧化钠（4.2.1)，用水溶解，转移至 1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.10氢氧化钠清洗溶液,0.1 mol/L。称取约 4.0 g氢氧化钠（4.2.1)，用水溶解,转移至1 000 mL容量瓶中，加人约 1.0 mL的 Brij 35溶液（4.3），用水定容至刻度。4.11100mg/L氰离子标准储备溶液。称取约0.25g氰化钾（4.2.2）于烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.9)溶解后转移至1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（4.9）定容至刻度，混合均匀，标定氰离子实际浓度。标准储备溶液用棕色瓶保存，储存于冰箱中2℃～5℃条件下。此溶液应每月制备一次。注意:KCN 剧毒！4.12工作标准溶液。由标准储备溶液（4.11)用氢氧化钠溶液(4.9)制备至少5个工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量（每支104μg氰化氢对应的样品溶液氰离子浓度约为4mg/L）。工作标准液应存储于冰箱中2℃一5℃条件下。工作标准溶液应即配即用。5仪器5.1设备GB/T19609所规定的各项仪器设备及下述各项：分析天平,精