DB14T 2798-2023 检测实验室化学分析方法验证规范.docx

山西省市场监督管理局??发 布 山西省市场监督管理局??发 布 2023 - 10 - 12 实施 2023 - 07 - 12 发布 14CCS A 01 14 山 西 省 地 方 标 准 DB14/T 2798—2023 检测实验室化学分析法方法验证规范 DB14/T 2798 DB14/T 2798—2023 DB14/T 2798 DB14/T 2798—2023 I I 目 次 前言 II 范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 基本要求 2 验证识别和方案编制 3 方案实施 3 验证报告 5 附录 A（资料性） 实验室内相对标准偏差 6 附录 B（资料性） 方法验证报告内容 7 参考文献 8 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由山西省市场监督管理局提出、组织实施。 山西省市场监督管理局对标准的组织实施情况进行监督检查。 本文件由山西省认证认可和检验检测监管标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：山西省检验检测中心（山西省标准计量技术研究院）。 本文件主要起草人：田小鹏、李慧青、王冠英、杨美玲、何婧芳、白云飞、刘菲菲、成斌、郭沐昀、 武喜明。 II 检测实验室化学分析法方法验证规范 范围 本文件规定了检测实验室化学分析法方法验证的相关术语和定义、基本要求、验证识别、方案编制、 方案实施和验证报告等。 本文件适用于山西省辖区内检测实验室首次使用标准，或标准在使用过程中涉及到检测方法原理、 仪器设施、操作方法等发生变更时开展的化学分析法。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 GB/T 32467-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 化学分析法 methods of chemical analysis 化学分析法是以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法，又称经典化学分析法，主要有重 量分析（称重分析）和滴定分析（容量分析）法。 注：化学分析法通常用于测定常量组分。 ［来源：《分析化学 第 6 版 上册》］ 方法验证 verification of methods 实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求。 ［来源：GB/T 27417-2017，3.2］ 选择性 selectivity 测量系统按规定的测量程序使用并提供一个或多个被测量的测得的量值时，每个被测量的值与其他 被测量或所研究的现象、物体或物质中的其他量无关的特性。 1 2 2 方法验证的原则 方法验证过程或活动参与人员应该独立完成验证工作，验证的内容应完整、准确。 方法验证的对象 方法验证适用于现行有效的国际标准、区域标准、国家标准、行业标准、地方标准，以及国家部委 发布的规范性文件等。 方法验证的程序 ［来源：GB/T 27417-2017，3.15］ 4 基本要求 ［来源：GB/T 27417-2017，3.11］ 方法检出限 method detection limit；MDL 通过分析方法全部检测过程后（包括样品预处理），目标分析物产生的信号能以一定的置信度区别于空白样品而被检测出来的最低浓度或含量。 ［来源：GB/T 32467-2015，9.20］ 正确度 trueness 无穷多次重复测量所得测量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。 ［来源：GB/T 27417-2017，3.23］ 精密度 precision 在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度。 图 1 化学分析法方法验证程序 验证识别和方案编制 验证识别 对需验证的标准方法进行识别，主要内容包括：方法是否现行有效、可采用的分析方法、资源配置 要求、方法特性参数等。 方案编制 依据相关规范性文件和所需验证的标准方法，编写验证方案。方案的主要内容包括：标准内容及适 用范围、方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品前处理、特性参数等。 方案实施 分析系统适应性 人员 所有可能影响实验室活动的人员应行为公正，并按照实验室管理体系要求工作； 实验室应确保相关人员具备其开展实验室活动的能力，以及评估偏离影响程度的能力； 承担化学检测的人员开展工作前，应经过包括基础理论知识、检测方法、质量控制方法以及仪器设备原理、操作和维护等方面的知识培训，并经能力确认和授权。