紫外可见光分光光度法大实验.ppt

光电倍增管 1个光电子可产生106～107个电子 第九十页，共一百六十九页，2022年，8月28日 （五）信号指示系统 它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。很多型号的分光光度计装配有微处理机，一方面可对分光光度计进行操作控制，另一方面可进行数据处理。 第九十一页，共一百六十九页，2022年，8月28日 二、分光光度计的类型： （一）单光束分光光度计： 0.575 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 第九十二页，共一百六十九页，2022年，8月28日 这类分光光度计的特点是：结构简单，价格便宜。主要适用于定量分析，而不适用于作定性分析。另外，结果受电源的波动影响较大。 第九十三页，共一百六十九页，2022年，8月28日 （二）单波长双光束分光光度计 比值 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 光束分裂器 第九十四页，共一百六十九页，2022年，8月28日 双光束分光光度计是自动比较了透过参比溶液和样品溶液的光的强度，它不受光源（电源）变化的影响。 双光束分光光度计还能进行波长扫描，并自动记录下各波长下的吸光度，很快就可得到试液的吸收光谱。所以能用于定性分析。 第九十五页，共一百六十九页，2022年，8月28日 光源 单色器 单色器 检测器 切光器 狭缝 吸收池 （三）双光束双波长分光光度计： 第九十六页，共一百六十九页，2022年，8月28日 双波长分光光度法 ?2 ?1 X A ? Y ∵ ∴ Y 的存在不干扰 X 的测定 第九十七页，共一百六十九页，2022年，8月28日 §2—4 显色反应及其影响因素 一．显色反应和显色剂： （一）显色反应： 在光度分析中将试样中的待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应。 第九十八页，共一百六十九页，2022年，8月28日 显色反应一般分为两大类：一类是配位反应；另一类是氧化还原反应。 Fe3＋＋SCN－=FeSCN－； Mn2＋－5e＋4H2O= MnO4－＋8H＋ 在这两类反应中，用得较多的是配位反应。 第九十九页，共一百六十九页，2022年，8月28日 （二）显色剂：与待测组分生成有色化合物的试剂叫显色剂； 1．无机显色剂： 第一百页，共一百六十九页，2022年，8月28日 2．有机显色剂： 1）优点： a．具有鲜明的颜色，ε都很大（一般可达到104以上），所以测定的灵敏度很高； b．生成的一般为螯合物，稳定性很好，一般离解常数都很小； 第一百零一页，共一百六十九页，2022年，8月28日 c．选择性好 d．有些有色配合物易溶于有机溶剂，可进行萃取光度分析，提高了测定的灵敏度和选择性。 第一百零二页，共一百六十九页，2022年，8月28日 3．常见的有机显色剂： 1）磺基水杨酸： 其结构式如下： 第一百零三页，共一百六十九页，2022年，8月28日 它可用于测定三价铁离子。 2）邻二氮菲（邻菲罗啉，1，10—二氮菲）：结构式为： 直接在PH=3～9时与Fe2+生成红色螯合物。用于铁的测定。 第一百零四页，共一百六十九页，2022年，8月28日 4 Fe3+ + 2 NH2OH = 4 Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ 此络合物的lg K稳 = 21.3 ，摩尔吸光系数ε=1.1×10-4 L/mol·cm。 发色前先用盐酸羟胺把Fe3+离子还原成Fe2+离子，反应如下： 测定时，控制溶液酸度在pH=3—9较为适宜，酸度高时，反应进行较慢；酸度太低则Fe3+离子水解，影响显色。 第一百零五页，共一百六十九页，2022年，8月28日 3．双硫腙：也叫二苯基硫巴腙。结构式为： 测定很多重金属离子，如：铅、锌、铜、银、汞、镉等。 第一百零六页，共一百六十九页，2022年，8月28日 4．偶氮胂Ⅲ（铀试剂Ⅲ）：可用于测定铀、钍、锆等。其结构式为： ? 第一百零七页，共一百六十九页，2022年，8月28日 5.4－（2－吡啶偶氮）间苯二酚(PAR) 4－(2－吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)在pH1～7的范围内与V（Ⅴ）离子反应，生成几种桔红色可溶于水的1：1配合物。在pH1～4.5，形成λmax = 525nm，ε为1.6×104的配合物; 在pH4.5～7，形成λmax = 545nm，ε为3.6×104的配合物。 第一百零八页，共一百六十九页，2022年，8月28日 二．选择显色反应的标准： 1．选择性要好： 2．灵敏度要高： 3．有色化合物的组成要恒定，化学性质稳定。 4．显色剂的颜色与有色化合物的颜色差别要大 5．反应的条件要易于控制。 第一百零九页，共一百六十九页，2022年，8月28日 三．影响显色反应的因素： （一）显色剂用量： 显色反应就是将待测组分