动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测—液相色谱测定.pptx

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 —液相色谱测定 检测任务学习高效液相色谱法测定动物性食品中的氟喹诺酮类药物残留量 农业部1025号公告-14-2008适用范围 适用于猪的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏， 鸡的肝脏和肾脏组织中达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星药物残留检测。检测依据 用磷酸缓冲盐溶液提取试料中的药物提取C18柱净化净化流动相洗脱以磷酸-乙腈为流动相洗脱用高效液相色谱—荧光检测法测定，外标法定量测定测定原理 子任务二：样品的净化子任务一：样品的制备与提取子任务三：液相色谱测定子任务四：数据分析与结果计算具体工作任务分解操作步骤子任务五：结果判定 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测子任务三：液相色谱检测 03液相色谱检测流动相高压输液系统分离系统进样系统检测系统记录系统液相色谱的构造色谱柱 ● 色谱条件：（1）色谱柱：C18 250mm×4.6mm，粒径5μm，或者相当者；（2）流动相：0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺：乙腈（82：18，v/v）；（3）流速：0.8mL/min；（4）进样量：20μL；（5）柱箱温度：25℃；（6）荧光检测器：激发波长280nm，发射波长450nm。色谱柱仪器：液相色谱仪液相色谱条件03液相色谱检测 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测子任务四：数据分析 04数据分析色谱分析：由自动进样器分别吸取20μL对照品标准工作溶液及试样净化液注入液相色谱仪中，记录色谱峰，以保留时间定性，以试样和标准工作液的峰面积（或峰高）比较定量。标注品谱图100μg/L环丙沙星、恩诺沙星标准溶液谱图 样品中是否有氟喹诺酮类药物残留?如果有，是哪一种氟喹诺酮类药物？具体的含量是多少？ 04数据分析 项目名称样品名称接样日期设备检验日期检验依据农业部1025号公告-14-2008 样品质量M（g）提取用磷酸盐缓冲溶液的总体积V1（mL）过C18固相萃取柱所用备用液体积V2（mL）洗脱用流动相体积V3（mL）样品溶液中相应药物的峰面积A对照溶液中药物的浓度Cs（ng/mL）对照溶液中相应药物的峰面积As计算公式X（μg/㎏）= 试样中氟喹诺酮 的残留量X（μg/㎏）试样中氟喹诺酮 残留量平均值（μg/㎏）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 %。本次实验分析结果的精密度原始记录表04数据分析 04数据分析X（μg/㎏）=式中：X——样品中环丙沙星或恩诺沙星的残留量，单位为微克每千克（μg/㎏）；A——样品溶液中相应药物的峰面积；As——对照溶液中相应药物的峰面积；Cs——对照溶液中药物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V1——提取用磷酸盐缓冲溶液的总体积，单位为毫升（mL）；V2——过C18固相萃取柱所用备用液体积，单位为毫升（mL）；V3——洗脱用流动相体积，单位为毫升（mL）M——样品的质量，单位为克（g）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。计算公式 GB31950-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了三类兽药：判定依据不需要制定最大残留限量允许使用如醋酸、安络血、氢氧化铝、硼砂、硫酸锌等但需要制定最大残留限量允许使用如阿莫西林、四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类动物的任何可食用组织不得检出允许治疗使用如镇定剂类，激素类04数据分析 04数据分析药物名动物种类靶组织残留限量（μg/kg）恩诺沙星猪/兔肌肉脂肪肝肾100100200300达氟沙星猪肌肉脂肪肝肾10010050200沙拉沙星猪肌肉脂肪肝丙沙星猪所有可食组织不得检出判定依据GB31950-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》氟喹诺酮类兽药残留限量 谢谢观看！