材料测试及研究方法思考题2023年.docx

材料测试及争论方法思考题 立方晶系面间距计算公式。 dh k l=[(h2+k2+l2)/a2]-1/2 晶面与衍射面的区分与联系。 晶面：平面点阵所处的平面； 衍射面：假设晶面的间距为 n，在 1/n 的地方插入一个面， 这个面就为衍射面。 区分：晶面上肯定有原子存在，晶面指数肯定为互质整数，衍射面并不肯定是晶体中 真实的原子面，衍射面指数可以是带有公约数的晶面指数，衍射面间距为晶面间距的1/n，衍射面指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识 布拉格公式的两种形式：用晶面间距表示和用衍射面间距表示。 晶面间距:2dhklsinθ =nλ 衍射面间距:2dHKLsinθ =λ 布拉格公式的推导。 X 射线为什么可以用晶体的面间距来作为衍射光栅？ 依据波动学可知，产生衍射的必要条件是狭缝宽度小于或接近于波长，晶体有标准的原子排列，且原子间距也在埃的数量级。是自然的三维光栅。 白色 X 射线与特征 X 射线的区分和特点。 白色 x 射线：波长连续变化(相当于白色光), 由电子动能转化而得. 特征 x 射线： 波长为一固定的特征值(单色 X 射线), 产生的缘由是阴极高速电子打出阳极 材料内层电子, 外层电子补此空位而辐射出的能量. 为什么特征 X 射线与元素种类有关？ 特征 X 射线的波长取决于外层电子向内层电子跃迁前后的能级差。 而不同元素的原子其能级差是不一样的，所激发出来的 X 射线的能量与波长就不一样。 分别举例说明用金属滤玻片和用晶体单色器滤波的原理，哪种更为有效？ X 射线强度的衰减是通过散射和吸取两种方式进展的。通常散射远弱于吸取。 对吸波材料，存在有一 K 吸取限λ K，材料对波长小于λ K 的 X 射线猛烈吸取，而对大于此波长 的 X 射线引收很小。 金属滤玻片的吸取限〔波长〕介于阳极放射靶的特征 X 射线的λ Kα 和λ Kβ 之间，即 大于λ Kβ 而小于λ Kα ，从而将λ Kβ 与连续 X 射线吸取掉而得到单色性好的特征 X 射线谱。 晶体单色器滤波的原理，当 X 射线射向晶体单色器时，只有满足布拉格方程的波长才 能通过晶体单色器，并且在特定的方向上才能接收到 X 射线，晶体单色器效果更为明 显。典型的是石墨单色器：利用衍射方法过滤杂色 X 射线。 多晶 X 射线分析的粉末样品制备要留意哪些？ 粉末样品制备一般经过粉碎〔韧性材料用锉刀锉〕、研磨、过筛〔250-325 目〕等过程。 最终粘接为细圆柱状〔直径 0.2-0.8mm 左右〕，长度约为 10-15mm。经研磨后的韧性材 料粉末应在真空或保护气氛下退火，以消退加工应力，锉刀要清洁，锉时锉程要小，力 量要轻，避开样品发热 电子衍射与 X 射线衍射相比有何优缺点？ 电子衍射能在同一试样上把物相的形貌观看与构造分析结合起来，假设使用能谱仪，还可 以和成分分析结合起来提高争论程度。 2〕电子波长短，在较少的角度范围内可得到更 多的衍射线，且从底片上的电子衍射把戏可直观地识别出一些晶体的构造和有关取向关 系式， 这就使对晶体几何关系的争论远较 X 射线衍射简洁。3〕电子对物质的散射强， 透射弱。这使其适用于微晶、外表和薄膜的晶体构造争论。且电子衍射强度大，所需时 间短，便利争论。 电子衍射的衍射面间距计算公式是什么？ d=λ L/R,其中λ L=C 用近似计算推导电子衍射的面间距计算方程。 tan2θ = R/L , Sinθ =λ /2d , λ d, θ → 0 则：tan2θ ≈sin2θ ≈2sinθ =λ /d，R/L ≈λ /d， Rd=Lλ =C d =C/R 多晶电子衍射把戏的标定方法与原理。 多晶电子衍射把戏的特征为同心圆环。 其标定方法与多晶 XRD 根本一样. 1 / d 2=( H 2 ? K 2 ? L2 ) / a 2 , R 2 / C 2 ? N / a 2 2 R 2 ? NC 2 / a 2 , R12 : R2 : R32 ? N1 : N 2 : N 3 N ? H 2 ? K 2 ? L2 R12:R22:R32=N1:N2:N3 即指各衍射圆环半径平方挨次比等于各圆环对应衍射晶面 N 值顺 序比。立方晶系不同构造类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面的 N 值挨次比也 各不一样，因此，由测量各衍射环 R 值获得 R2 挨次比，以之与 N 挨次比比照，即可确定样 品点阵构造类型并标出各衍射环相应指数。 粉末 XRD 物相定性分析的根本方法和留意事项。 制备各种标准单相晶体物质的衍射把戏并使之标准化，将待分析的物质的衍射把戏与之 比照，从而确定物质的组成相，这就是物相分析的根本原理与方法。 留意问题： 多相衍射线叠加问题 相对强度的误差，只有 d 值是确定依据 衍射线的有无问题：只少