阳极氧化铝结构对物性的影响.pdf

摘 要 低维纳米材料具有优异的性能和广泛的应用前景，一直以来备受科研工作者的重视。 阳极氧化铝（AAO）具有易于制备、结构可控、形貌高度有序、物理化学性能稳定等优 点，作为模板广泛应用于各种低维纳米材料的制备。随着复合纳米材料的研究逐步深入， 与 AAO 相关的复合材料在光催化、太阳能电池等领域被认为具有很高的发展潜力，而对 含有AAO 层的复合纳米薄膜的进一步研究有望满足磁存储等领域对新型磁性材料的需求。 为了更好地研究复合纳米材料，需要更深入地了解构成复合材料的单一纳米材料。但以 往对于 AAO 的研究主要集中于AAO 的生长机制以及对AAO 结构的调控，对 AAO 本身各项 物理性质的研究较少。对AAO 本身物理性质的深入研究有助于更好地研究含有 AAO 的复 合纳米材料以及其他金属氧化物薄膜的物理性质。 本论文主要研究了退火和腐蚀扩孔过程对 AAO 薄膜物理性质的影响。在研究退火过 程对 AAO 薄膜的影响时，本文通过二次阳极氧化法制备多孔 AAO 薄膜样品，用真空退火 和空气退火两种方式对样品进行处理，并通过分阶段退火研究退火过程中样品物理性能 的变化。研究扩孔过程对 AAO 薄膜的影响则采用三次阳极氧化法制备多孔AAO 薄膜样品， 通过改变扩孔时间研究扩孔过程对样品物理性能的影响。所有样品均用扫描电子显微镜 对其形貌进行表征。对各组样品的光学、磁学性能进行了表征和分析并给出合理解释。 通过以上方式得到研究结果如下： （1）用二次阳极氧化法制得了高度有序的多孔 AAO 薄膜。通过改变氧化条件和扩 孔时间获得了孔间距和孔的排布相同，仅有孔径存在差异的 AAO 薄膜。通过退火和控制 样品的退火条件获得了形貌相同而氧空位浓度存在差异的 AAO 薄膜。 （2）用扫描电子显微镜观察 AAO 薄膜的形貌，紫外-可见光度计、光致发光光谱仪、 磁学测量系统对制得的 AAO 薄膜进行光学、磁学表征。观察、计算、分析扩孔过程中 AAO 薄膜的孔径和孔隙率的变化。通过紫外-可见吸收光谱计算出 AAO 薄膜带隙能量，分析 退火和扩孔导致的 AAO 薄膜的带隙能量变化。 （3）退火过程中存在AAO 薄膜样品的光致发光强度随退火时间的变化极度不均等， 以及扩孔过程中样品的光致发光强度先降低后上升的现象。结合实验过程中 AAO 薄膜所 处的环境，提出 AAO 薄膜中的氧空位吸附酸根离子导致失去捕获电子的能力，进而对其 物性产生影响的设想，并成功解释了退火和扩孔过程中 AAO 薄膜光学性能的变化。 III （4）通过 AAO 薄膜样品的磁学表征发现各组样品均存在室温铁磁性，结合各组样 品光致发光性能的强弱变化进行分析，结果表明样品的磁性强度与光致发光强度存在一 致性。通过对捕获电子的氧空位对 AAO 薄膜磁性的影响的分析，结合实验数据证明了AAO 薄膜的室温铁磁性来源于捕获电子的氧空位。 关键词：阳极氧化铝 孔径 氧空位 光致发光 铁磁性 IV 目 录 中文摘要Ⅲ Abstract Ⅴ 1 绪论 1 1.1 引言 1 1.2 多孔阳极氧化铝 1 1.2.1 二次阳极氧化法 1 1.2.2 多孔阳极氧化铝的研究进展 2 1.3 结构缺陷对物性的影响2 1.3.1 多孔阳极氧化铝的结构缺陷与光学性能 3 1.3.2 结构缺陷与室温铁磁性 4 1.4 主要研究内容6 2 实验原理与所用仪器7 2.1 阳极氧化铝的制备7 2.1.1 二次阳极氧化法制备 AAO 薄膜7 2.1.2 高温退火 9 2.1.3 磷酸扩孔 9 2.2 测试仪器 10 2.2.1 扫描电子显微镜（SEM） 10 2.2.2 紫外-可见分光光度计 11 2.2.3 光致发光光谱仪（PL ） 12 2.2.4 高精度磁学测量系统 13 3 退火对多孔 AAO 薄膜物性的影响 14 3.1 引言 14 3.2 多孔 AAO 薄膜的制备 14 3.3 多孔 AAO 薄膜的表征