桂花精油提取工艺及其成分分析-《江苏农业科学》(2017年23期).docx

龙源版权所有 桂花精油提取工艺及其成分分析作者：郑义 朱玲昱 丁宁 张焕新来源：《江苏农业科学》2017年第23期 摘要：通过单因素和正交优化试验，对超声波提取新鲜桂花精油的工艺进行优化。把桂花精油提取工艺中的料液比、超声波频率、提取时间、提取温度逐一进行单因素考察，并在单因素试验基础上进行正交优化设计。结果表明，获得的最佳提取工艺条件为料液比1 g ∶9 mL、超声频率60 kHz、提取时间45 min、提取温度60 ℃，在此优化工艺条件下桂花精油的提取率为3.580%；气相色谱-质谱（GC-MS）分析和相关鉴定结果显示，桂花精油中的香气成分主要有芳樟醇类、紫罗兰酮、少量的醇、脂肪酸及酯类等化合物。 关键词：超声波提取；桂花精油；成分分析；GC-MS；提取工艺 中图分类号： TS225.3文献标志码： A文章编号：1002-1302（2017）23-0188-03 同时作为一种天然香料，桂花精油是糖果、饮料、化妆品等的重要赋香剂、调味剂。近年来，植物香料以其绿色、天然、安全、环保的特点越来越得到广大消费者的喜爱，植物香料应用的范围也越来越广泛，需求量不断增加[1]。因此，获得产量高、品质好的桂花精油尤为重要。 目前，从桂花中提取精油的方法较少，最常用的有水蒸气蒸馏法、挥发溶剂浸提法、榨磨法等[2-4]，但受工艺限制，传统方法的精油提取率较低，为1.1%～2.3%[5-6]，有效成分损失多，工艺繁琐，耗能大。超声波提取技术作为一种新的提取分离技术已经进入油脂工业[7]，它是利用超声波的空化作用和机械作用，使溶剂分子渗透到组织细胞中去，更好地与溶剂分子接触，使细胞中可溶性成分更好更快地释放出来。因此，超声波可强化萃取分离过程的传质速率和效果，有利于油脂的提取。目前，超声波提取技术在红枣精油、丁香花精油、薰衣草精油等油脂提取方面已得到了广泛的应用[8]，在桂花精油提取方面还鲜有报道。本试验应用超声波辅助法从桂花中提取精油，考察不同因素对精油提取率的影响，优化提取工艺，并用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析所提取精油的成分，为桂花精油的产业化生产和开发提供理论依据。 1材料与方法 1.1试验材料与设备 桂花（大花金桂，采自江苏农牧科技职业学院，65 ℃烘干备用）；石油醚（沸程60～90 ℃，分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）。 三频超声波清洗机（KQ100VDE），购自上海五相仪器仪表有限公司；旋转蒸发仪（RE-52A），购自上海亚容生化仪器厂；电子天平（FA2104N），购自上海精密科学仪器有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵，购自河南省巩义市予华仪器有限责任公司；气相色谱-质谱联用仪（Agilent 7890A-5975E型），购自美国安捷伦科技公司。 1.2试验方法 1.2.1桂花精油的制备方法称取50 g干桂花置于已加入500 mL石油醚的烧杯中，待其均匀混合后，将桂花料液置于超声波处理器中处理，调节超声波的频率、时间、温度进行超声波浸提。超声提取后静置，料液分离后进行抽滤，将提取液与水渣分离。对抽滤得到的提取液进行浓缩，在旋转蒸发仪（转速调至100 r/min，温度调至20 ℃，待温度稳定后再调至60 ℃）上浓缩后，加适量的无水硫酸钠脱水干燥，称其质量并计算精油的提取率，再按国家标准GB/T 14454.2—2008香料香气评定法[9]对桂花精油进行感官评定，3次平行試验。桂花精油的提取率按公示（1）计算。 w=m1-m2m×100%。（1） 式中：w为桂花精油提取率；m1为瓶和瓶内桂花精油的质量，g；m2为瓶的质量，g；m为桂花的质量，g。 1.2.2桂花精油成分的定性与定量分析[10]色谱条件：色谱柱为HP-5MS，石英毛细管柱（30 m×25 mm×0.25 μm）；载气为高纯氮气。进样方式：进样量···试读结束