NYT 88-1988(GBT 9837-1988) 土壤全磷测定法.pdf

GB9837一 88 4.8 硫酸钥锑贮备液 量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却 另称取经磨细的 钥酸钱(GB657)10g溶T温度约60Y'.300mL水中，冷却 然后将硫酸溶液缓缓倒入铂酸按溶液中再加 入。.5%酒石酸锑钾溶液(4.7)100mL,冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备 液含钥酸钱}%，硫酸2.肠mol八」; 4.9 钥锑杭显色剂 称取I.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21^-220)溶干100mL钥锑贮备液中此溶液 有效期不长.宜用时现配; 4.10 磷标准贮备液:准确称取经105〔下烘干2n的磷酸 二氢钾(GB1274，优级纯)0.4390g，用水溶解 后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/I.放入冰箱可供长期使用; 4.115mg/L磷标准溶液:吸取5mL磷贮备液(4.10)，放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现 配 ; 4.12 无磷定性滤纸。 5 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提 取出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装 入磨 「!瓶中备用。 6 操作步骤 6.1 熔样 准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g，小心放入镍(或银)钳祸(3.4)底部，切勿粘在壁上 加入无水乙醉(4.2)3--4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠(4.1)。将增祸(处理大批样品时，暂放 入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉((3.5)，升温。当温度升至400'C左右时，切断电源，暂停15min。然 后继续升温至720C，并保持15min取出冷却 加入约80'C的水10mL待熔块溶解后，将溶液无损失地 转入100mL容量瓶((3.7)内，同时用3m.I/L硫酸溶液(4.5)10mL和水多次洗柑涡，洗涤液也一井移入 该容员瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸((4.12)过滤或离心澄清。同时做空白试验。 6·2 绘制校准曲线 分别吸取5mg/L磷标准溶液(4.11)0,2,4,6,8,10mL于50mL容量瓶(3.7)中，1司时加入与显色测 定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂(4.6)2^3滴。并用10%碳酸钠溶液(4.3)或5Y, 硫酸溶液(4.4)调节溶液至刚呈微黄色。准确加入铝锑杭显色剂(4.9)5mL，摇匀，加水定容，即得含磷 敏分别为0.0,0.2,0.4,0.Smg/L的标准溶液系列。摇匀，于15C以上温度放置30min后，在波长700nm 处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线 6.3样品溶液中磷的定量 6.3.1 显色 吸取待测样品溶液(6.1)2^-10mL(含磷0.04-1.0pg)于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5 处。加入二硝基酚指示剂(4.6)2--3滴，并用10%碳酸钠溶液(4.3)或5%硫酸溶液(4.4)调节溶液至刚呈 微黄色。 准确加入5mL钥锑抗显色剂(4.9)，摇匀，加水定容。在室温15℃以上条件下，放置30min 6.3.2 比色 显色的样品溶液在分光光度计(3.6)上，用700nm,Icm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪 器零点，进行比色测定，读取吸光度 从校准曲线上查得相应的含磷量。 了分析结果的表述 7.1 土壤全磷量的百分数(按烘干土计算)，由下式给出: GB 9837一 88 C 义 1 1 火 肠 只 100 一 - 玛 10-"义 扭 100一 H 式中: P— 从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量,mg/L; m-一 称样量,9; 1}-一 样品熔融后的定容体积，mL;