煤灰化学分析方法.docx

煤灰化学分析方法 ⒍１ 二氧化硅的测定 ⒍⒈１二氧化硅的测定（重量法） ⒍⒈⒈１ 分析步骤 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，加入约3～4g研细无水碳酸钠混匀。将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧30min，用坩锅夹趁热取出铂坩锅， 摇动试样， 使之均匀铺在铂锅壁上，冷却，再在高温炉中放置15S左右，取出冷却至室温，放入预先煮沸的75mL水及15mL盐酸的250mL烧杯中，使试样溶出，用玻璃棒仔细压碎块状物，放置砂浴上蒸发至湿状取下， 稍冷，加入浓盐酸15mL，在电热板上加热30min，然后放入68～70℃的水浴中，5min后加入动物胶8mL，搅拌3min，继续放入热水浴中7min， 取出放入冷水槽中冷却至室温，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤，并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯， 洗至无氯根反应为止（用10g／L硝酸银溶液检验）， 滤液及洗液收集于500mL容量瓶，将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见⒍２）、三氧化二铝（见⒍３）、氧化钙（见⒍４）、氧化镁（见⒍５）、三氧化硫（见⒍６）用。 将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、灰化后，放入已至950～1000 ℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m1 )。 ⒍⒈⒈２ 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(6.1)计算: m1 XSiO2 ＝————×100 ………………（6.1） m 式中: XSiO2 —二氧化硅的质量百分数，％； m1 —灼烧后沉淀的质量，g； m—试料质量，g； ⒍⒈２ 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） ⒍⒈⒉１分析步骤 ⒍⒈⒉⒈１试样溶液的制备 称取已在105～110℃烘过2h的试样0.5g（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入7～8g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到400 ℃的高温炉中，继续升温至650℃，保温20min以上（中间可摇动熔融物一次），取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水和热盐酸（1＋1）洗净坩锅及盖，一次快速加入25mL浓盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入几滴硝酸，加热至沸，得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁（见⒍２）、三氧化二铝（见⒍３）、 氧化钙（见⒍４）、氧化镁（见⒍５）、三氧化硫（见⒍６）用。 ⒍⒈⒉⒈２ 二氧化硅的测定 吸取⒍⒈⒉⒈１试样溶液50mL（或25mL）于300mL的塑料烧杯中，加入10mL浓硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入10mL 氟化钾溶液（150g／L），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置15min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30℃以下的氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L）， 用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。 用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 ⒍⒈⒉⒈３结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(6.2)计算: TSiO2 ×V1 ×5 XSiO2 ＝————————×100...................（6.2） m×1000 式中: XSiO2— 二氧化硅的质量百分数，％； TSiO2 —每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg／mL； V1— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m—⒍⒈⒉⒈１中试料的质量，g。 ⒍２ 三氧化二铁的测定 ⒍⒉１ 分析步骤 从⒍⒈⒈１溶液A（或⒍⒈⒉⒈１溶液B）中，吸取50.00mL（或25.00mL）溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH值在1.8～2.0之间（用精密PH 试纸检验）。将溶液加热至70℃，加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L），在