不溶物的测定.docx

不溶物的测定 １ 方法提要 试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，经盐酸中和，过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。 ２ 分析步骤 称取约1g试样（m3 ），精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加25mL水，搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣2～3次。取下烧杯，加入1～2滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色，再过量8～10滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L）充分洗涤14次以上。 将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化后在950～1000℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 ３ 结果表示 不溶物的质量百分数IR按式(2)计算： m4 IR＝ ×100 ....................(2) m3 式中：IR—不溶物的质量百分数，％； m3 —试料的质量，g； m4 —灼烧后试料的质量，g。