热电TRACE1300气相色谱仪操作规程.docx

Trace1300气相色谱仪操作规程 1.目的 规范操作 Trace1300气相色谱仪，正确使用仪器，保证工作的顺利进行，确保设备安全。 2.适用范围 适用于 Trace1300气相色谱仪的使用操作与维护。 3.职责 3.1 操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2 保管人员负责监督设备操作是否符合规程，对设备进行定期维护、保养，并做记录。 3.3 仪器设备管理员负责仪器综合管理。 4.注意事项 4.1 最佳工作环境为18~21℃，湿度为40~80%。 4.2 载气瓶内压力在2Mpa时，应考虑更换气体。气体分压阀应保持正在0.4Mpa左右。 4.3 毛细管柱污染严重时应立即老化柱子，当老化后柱子依然很脏时，考虑割掉色谱柱前端半米。（每次割20厘米），用陶瓷切刀快速切割毛细管柱，减少毛刺产生。 4.4 进样200针后，更换一次隔垫。更换隔垫的同时也应更换衬管和玻璃棉。 4.5 注意定时观察O型内、外圈，以及衬管密封圈的情况。如有漏气现象应立即更换。 5.操作步骤 5.1.准备 5.1.1安装相应色谱柱，检查系统完整性。 5.1.2气体流量的调节 5.1.2.1开启气瓶间氮气钢瓶总阀门及减压阀，将氮气压力调节至0.40.5MPa； 5.1.2.2开启氢气发生器,保证正常供应氢气； 5.1.2.3 开启空气压缩机，保证正常供应空气。 5.1.3检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 5.1.4（更换色谱柱时执行此操作）安装色谱柱，将色谱柱的两端分别插入进样隔垫（定位，防止滑动），根据以下表格连接色谱柱： 名称 不分流进样口 分流进样口 ECD检测器 FPD检测器 长度 5mm 10mm 23mm 125mm 注：连接完进样口端色谱柱时，需用检漏装置进行检漏。流程如下： 色谱柱一端连接进样口，另一端连接简陋装置 打开主机，自检后点击 仪器控制 点击前/后进样口，打开 柱压力 点击 检漏，设置参数 参数：1.设置检漏进样口位置 2.设置检漏压力200Kpa 3.设置允许压力下降范围5Kpa 4.设置检漏时间1min 点击开始，等待检漏完成 新 老柱 柱 待检漏完成后，点击 配置 点击前/后色谱柱填写色谱柱参数（包装盒侧面） 完成 5.1.5（更换色谱柱时执行此操作）每次更换色谱柱时都需要老化色谱柱：新柱老化10小时以上，老柱老化2~4小时左右（具体老化时间取决于检测器基线的稳定程度） 老化方法如下： 点击 仪器控制 点击前/后进样口 打开 柱流速 和进样口温度 回到主页面（点击右下角小房子） 点击 仪器控制 点击 炉箱，设置参数 参数：1.初始温度50℃ 2.初始时间1min 3.第一阶升温速度10℃/min 4.终止温度300℃ 5.保留时间5min 6.待温度达到300℃时设置温度降温程序 （方法参考前5步） 回到主页面（点击右下角小房子） 点击 配置，然后点击 炉箱 打开 自动预运行，打开 自动开始 开始老化 老化完成时，关闭 自动预运行，关闭自动开始 连接检测器一端色谱柱 5.2主机操作设置参数 5.2.1 插上AS1310进样器电源，待自检完毕后，打开主机电源开关，待主机自检通过后，在主机面板上设定柱温、进样口温度、检测器温度以及氮气，空气，氢气的流量等。 5.2.2 双击Chromeleon7软件 ，连接气相色谱仪，进入Chromeleon Console操作界面，在窗口栏中点击 创建 ，依次创建仪器方法、处理方法、报告模板。 5.2.3进入Chromeleon Console操作界面，在窗口栏中点击 创建 ，创建序列，进入新建序列向导窗口，依次设置样品名称格式、样品数、进样次数、起始位置、进样量（1ul），点击 下一步。 5.2.4点击 下一步 ，依次调用仪器方法、处理方法、报告模板，选择通道（根据使用的检测器选择FrontDetector 或BackDetector）。 5.2.5 点击 完成 ，保存序列文件。 5.2.6退出序列编辑向导后自动转入序列界面，可以显示详细序列信息。点击开始，开始进样采集数据。 5.2.7 在Chromeleon Console界面的左侧选择数据在点击右侧 序列浏览窗口中的谱图双击其中的一个标准，打开色谱工作区。 5.2.8点击 处理方法 标签，点击运行向导。 5.2.9光标在色谱图赏拖