热电气相色谱仪操作规程.docVIP

PAGE PAGE 4 气相色谱仪操作规程 制定： ** 修订： ** 日期：** 一、开机 1.打开载气（N2）： ① 打开氮气气瓶阀门； ② 打开压力表阀门，调节输出压力表读数为0.4~0.6Mpa； 2.根据需要打开燃气（H2）和助燃气（空气）： ① ECD检测器（电子捕获检测器），只需要氮气做载气和尾吹气，不需打开； ② FID检测器（氢火焰离子化检测器），氢气发生器和空气泵打开，压力要达到0.4； ③ NPD检测器（氮磷检测器），氢气发生器空气泵打开，压力要达到0.4； ④ FPD检测器（火焰光度检测器），氢气发生器和空气泵压力打开，需要0.4 3.打开主机电源 4.打开电脑 5.配置仪器（更换检测器时设置） ① 打开仪器控制器，找到仪器主机（Trace1300）； ② 点击获取，并确定； ③ 关闭仪器控制器，并保存； 6.打开工作软件 二、参数设置 1.主页Home： ① 观察常规设置； ② 观察是否联机，没有联机需点击连接； 2.进样器Sample： ① 进样器参数可在方法中设置； 3.前进样口Front： ① 柱参数录入，点击色谱柱，录入柱长（length）、柱内径（ID）、柱膜厚（film），未更换色谱柱且未使用柱前柱后技术可不设置； ② 柱流速设置（压力和流速只设置一个即可），0.25 mm柱流速为1 mL/min、0.32 mm柱流速为2~5 mL/min、0.53 mm柱流速为3~15 mL/min，点击按钮打开； ③ 分流流速设置，一般为柱流速的30~100倍，浓度高时分流比大，浓度低时分流比小，浓度极低时不分流进样（方法中设置）；点击按钮打开； ④ 温度设置，200℃以上，点击按钮打开； 4.柱温箱Oven： ① 若采用恒温，设置初始温度为实验所需温度； ② 若采用梯度升温，设置初始温度为第一梯度温度； ③ 点击按钮打开； 5.检测器（根据需要设置）： ① Channel 1 前端检测器、Channel 2 后端检测器； ② ECD参数，尾吹15mL/min，点击按钮打开；温度250-300℃，点击按钮打开； ③ NPD参数，温度250-300℃，点击按钮打开；尾吹15mL/min，点击按钮打开；氢气2.3mL/min，点击按钮打开；空气60mL/min，点击按钮打开； ④ FID参数，温度200-300℃，点击按钮打开；尾吹30mL/min，点击按钮打开；氢气35mL/min，点击按钮打开；空气350mL/min，点击按钮打开；等温度达到300℃时，点击按钮打开点火； ⑤ 监视基线； 6，FPD检测器，基座温度250-300℃，氢气90 mL/min，空气115 mL/min， 三、创建方法（数据-创建-仪器方法）， 1.仪器选择： ① 选1013-1； 2.运行时间： ① 根据样品各组分全部出峰时间设定，未知样品运行时间可稍长； 3.柱温箱： ① 设置升温速率、温度、停留时间，等度升温只设置一组参数，梯度升温可设置多组参数； ② 最高温度350℃； ③ 预运行超时一般10min，可长一些，最多999min； ④ 平衡时间0.5min； 4.进样： ① 进样速度设置为slow； ② 填充冲程次数设为10次； ③ 抽取气体体积设置为1.0μL，抽完样品抽少许空气防止针尖处样品挥发； ④ 取样深度设为half，样品少时设为bottom； ⑤ 进样清洗设为样品润洗3次，进样后冲洗3次； 5.分流进样模式： ① 载气模式设为恒流； ② 设置温度200℃以上，勾选； ③ 设置分流比和流速，分流流速自动计算；分流比=分流流速/流速，30~100，样品浓度高时分流比大，浓度低时分流比小，设置完毕勾选柱流速和分流流速； ④ 设置吹扫流量为5mL/min，一般不动； ⑤ 载气选项，真空补偿不勾选，载气节省流速20mL/min，时间3min； 6.不分流进样模式（浓度极低时使用）： ① 进样后关闭分流流速，样品尽可能多进入色谱柱； ② 时间0.5~2min，一般设为1min； 7.ECD检测器： ① 温度250-300℃； ② 尾吹15mL/min； ③ 参比电流0.5~1，用来调节灵敏度； ④ 其他参数默认； 8.NPD检测器： ① 源电流2.8A，铼珠加电流，使H2和空气反应； ② 温度300℃； ③ 空气流速60mL/min、氢气流速2.3mL/min、尾吹15mL/min； ④ 其他参数默认； 9. FID检测器： ① 温度250-300℃； ② 空气流速350mL/min、氢气流速35mL/min、尾吹40mL/min； ③ 勾选火焰打开； ④ 其他参数默认； 10. FPD检测器： ① 基座温度250-300℃；池温度150℃； ② 空