第六章 脂肪及其性质分析 第二节 脂类的测定方法.pptVIP

（三）．仪器 ①巴布科克氏乳脂瓶：颈部刻度有0.0-8.0% ，0.0-10.0%两种，最小刻度值为0.1%。②盖勃氏乳脂计：颈部刻度为0.0-8.0%，最小刻度为0.1%。③乳脂离心机④盖勃氏离心机⑤标准移乳管 ① 巴布科克氏乳脂瓶 ②盖勃氏乳脂计 (四) 试剂 ①硫酸： 相对密度1.816±0.003（20oC），相当于90-91%硫酸 ② 异戊醇： 相对密度0.811±0.002（20oC），沸程128-132oC。  A: 精密吸取17.6mL样品，倒入巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸，沿瓶颈缓缓注入瓶中，将瓶颈回旋，使液体充分混合，至无凝块并呈均匀棕色。B:置乳脂离心机上，以约1000r/min的速度离心5min，取出，加入80oC以上的水至瓶颈基部，再置离心机中离心2min，取出后再加入80oC以上的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中离心1min，取出后置55-60oC水溶中，5min后立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数，即为样品含脂肪的百分数。 （五）测定方法 (六) 说明及讨论 ① 硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化呈黑色溶液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层混浊。 ② 硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出。 ③ 盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面张力，以利于形成连续的脂肪层。 ④ 加热（65-70oC水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析。 ⑤ 每组样品只取两个乳脂瓶进行测定。 放入离心机时，必须对称放置。 ⑥ 硫酸的浓度和用量必须严格按照规定，沿瓶壁缓慢加入，回旋摇动，使充分混合 ，否则易时脂肪层产生黑色块粒。 六、减法测定法 （一）原理 富含脂类物质的食品（比如食用油等）中非脂成分或杂质的含量通常都少于0.2%，此时，直接测定脂肪含量是不可能得到很精确的结果的。可以通过测定非脂成分的量来确定脂肪的含量。 （二）水分及挥发物的测定 将所取食品样品置于(105±2)℃条件下加热3h，样品所恒定减少的质量即被认为是其所含水分及挥发物的质量。 样品中的水分及挥发物含量根据下列公式计算： ?w ＝ 式中，w ——样品中水分及挥发物含量（g/100g）； m1 ——烘后试样的质量（g）; m ——烘前试样的质量（g）。 如果测定条件允许，也可用真空烘箱法代替本法，以避免氧化吸氧等问题。真空烘箱法是将样品置于(75±2)℃的真空箱内，在真空环境中测定样品的水分及挥发性物质。操作方法及结果计算与上述直接干燥法相似。 （三）不溶性杂质的测定 脂类中的不溶性杂质主要包括机械类杂质（如土、砂、碎屑等）、矿物质、碳水化合物、含氮物质及某些胶质等。 过量有机溶剂处理试样，过滤溶液，再用溶剂洗涤残渣，直到洗出溶液完全透明，(105 ±2)℃烘干称重。所选有机溶剂的不同，可能会导致不溶性杂质的不同。 样品中杂质含量根据下列公式计算： ?w ＝ 式中，w ——样品中杂质含量（g/100g）； m2 ——滤纸质量（g）； m1 ——经过滤、干燥后滤纸的质量（g）； m ——样品的质量（g）。 习题： 1、脂肪提取的提取液有哪些？各有什么特点？ 2、索氏提取法测定脂肪的原理是什么？ 3、罗兹—哥特里法测定脂肪含量的原理是什么？ ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 ⑧ 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 ⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。 ⑩ 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。 快速测油器 设计原理: 快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醚中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。 (八) 改进型直滴式抽提 (九) 特卡托脂肪自动测定仪 二、酸水解法 (一）原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。 （二） 适用范围与