功能无机材料课件材料的表征(共128张PPT).pptx

第三章 材料的表征;;;10/22/2021 8:58 PM;分子结构与聚集态结构 (XRD、 IR、XPS、ASS);10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;10/22/2021 8:58 PM;整理;下面就较常用的几种材料表征方法向大家介绍;第一节 热分析技术;凡是与热现象有关的任何物理和化学变化都可以采取热分析方法进行研究。 如材料的固相转变、熔融、分解甚至材料的制备等。 直接测量出这些变化过程中所吸收或放出的能量，如熔融热、结晶热、反应热、分解热、吸附或解吸热、比热容、活化能、转变熵、固态转变能等。;;一、热重法(TG); 进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天 平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。; 由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线(TG曲线)。; 同时还可获得试样的质量变化率与温度关系曲线，即微分热重曲线(DTG曲线)，它是TG曲线对温度的一阶导数。以物质的质量变化速率dm/dt对温度T作图，所得的曲线。 ; DTG曲线的峰顶即失重速率的最大值，它与TG曲线的拐点相对应，即样品失重在TG曲线形成的每一个拐点，在DTG曲线上都有对应的峰。并且DTG曲线上的峰数目和TG曲线的台阶数目相等。由于DTG曲线上的峰面积与样品的失重成正比，因此可以从DTG的峰面积计算出样品的失重量。;参比物： 在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。如 α-Al2O3、石英、硅油等。;1. 加热炉， 2. 试样， 3. 参比物， 4. 测温热电偶， 5. 温差热电偶， 6. 测温元件， 7. 温控元件。 ;当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而在相应的差热曲线上得到放热或吸热峰。吸热峰向下，放热峰向上。;应用：;应用DTA对材料进行鉴别: 根据物质的相变（包括熔融、升华和晶型转变）和化学反应（包括脱水、分解和氧化还原等）所产生的特征吸热和放热峰。有些材料常具有比较复杂的DTA曲线，虽然有时不能对DTA曲线上所有的峰作出解释，但是它们像“指纹”一样表征着材料的种类。;三、差示扫描量热法（DSC）;差示扫描量热仪;典型的DSC曲线; 当样品无变化时，它与参比物之间的温差为零，DSC曲线显示水平线段，称为基线。 曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率，正峰为放热，负峰为吸热。 DSC曲线上的峰数目：发生相变或化学变化的次数。 峰的位置对应着样品发生变化的温度，曲线中的峰或谷所包围的面积，代表热量的变化。 DSC可以直接可以测量试样在发生变化时的热效应。;下图是CaC2O4?H2O的TG曲线，由图可以发现CaC2O4?H2O的热分解过程：; 差热分析(DTA)是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却的环境中，在相同的温度条件时，记录两者之间的温度差随时间或温度的变化，差示扫描量热分析(DSC)记录的则是在二者之间建立零温度差所需的能量随时间或温度的变化。;; CaC2O4·H2O热分解时发生了三个吸热反应。 其中，TG曲线显示的是试样的质