中药中生物碱类化学成分的提取分离技术专题知识讲座.ppt

一 学习目标 2 掌握小檗碱的提取、分离技术。 熟悉三颗针中生物碱的结构及主要理化性质。 了解三颗针中生物碱的提取分离新进展。 知识要求 3 能力要求 1 掌握三颗针中生物碱的提取分离原理及操作技术。 熟练进行三颗针中生物碱类化合物提取、分离及判定操作。 学会三颗针中生物碱类化合物色谱判定技术。 学习目 方 法 常用溶剂 优 点 缺 点 浸渍法 水和醇 室温提取不易破坏成分，设备简单，适合提取含淀粉或黏液质多的药材。可配合超声波处理提高提取效率。 时间长次多，提取效率低。提取液易发霉 渗漉法 水和醇 室温提取不易破坏成分，设备简单，保持较高浓度差提取效率高。 溶剂用量较多 煎煮法 水 设备简单，提取较全面 加热提取易破坏成分，挥发性成分易损失，不适合提取含淀粉或黏液质多的药材 回流法 有机溶剂 加热提取效率较高 易破坏热敏性成分，操作较繁 连续回流法 有机溶剂 保持较高浓度差提取效率高，操作简便，溶剂用量少 提取液受热时间长，成分易破坏 操作形式 方 法 常用溶剂 优 点 缺 点 浸渍法 水和醇 室温提取不易破坏成分，设备简单，适合提取含淀粉或黏液质多的药材。可配合超声波处理提高提取效率。 时间长次多，提取效率低。提取液易发霉 渗漉法 水和醇 室温提取不易破坏成分，设备简单，保持较高浓度差提取效率高。 溶剂用量较多 煎煮法 水 设备简单，提取较全面 加热提取易破坏成分，挥发性成分易损失，不适合提取含淀粉或黏液质多的药材 回流法 有机溶剂 加热提取效率较高 易破坏热敏性成分，操作较繁 连续回流法 有机溶剂 保持较高浓度差提取效率高，操作简便，溶剂用量少 提取液受热时间长，成分易破坏 水蒸气蒸馏法 基础原理 适用范围 装置示意图 是将水蒸气通入含有挥发性成份药材中, 使药材中挥发性成份随水蒸气蒸馏出来提取方法。 适适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏并难溶于水成份提取, 常见于挥发油等挥发性成份提取 。 般来说, 天然药品化学成份在常温下多半是固体物质, 常含有结晶通性, 所以, 可依据溶解度得不一样, 用结晶法来达成分离、纯化、精制目。结晶法是试验室常见成份纯化方法。但并不能利用结晶法直接进行提取液分离和纯化, 因为过多杂质会干扰结晶形成, 甚至有时少许杂质也会阻碍结晶析出, 所以, 结晶前应尽可能地除去杂质。 水蒸气蒸馏法和离子交换树脂法提取麻黄中生物碱类化合物 水蒸气蒸馏法 麻黄碱和伪麻黄碱在游离状态时含有挥发性, 可用水蒸气蒸馏法从麻黄中提取出来, 将馏出液中用适量草酸溶液吸收, 使其转变成麻黄碱草酸盐和伪麻黄碱草酸盐。因为溶解度不一样, 麻黄碱草酸盐从水溶液中析出, 伪麻黄碱草酸盐仍留在水中, 过滤分离后再按溶剂提取法中精制步骤将其精制成盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱。此法含有设备简单, 操作方便且安全, 但本法需先将麻黄草煮提液浓缩成浸膏, 碱化后再用水蒸气蒸馏法提取, 此过程加热温度较高, 部分麻黄碱被分解产生胺和甲胺, 从而影响产品质量和收率。 离子交换树脂法 利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子树脂柱上, 将麻黄草酸性水提液经过离子交换柱, 用酸性液洗脱, 因为麻黄碱碱性比伪麻黄弱, 可先从树脂柱上洗脱下来, 从而使二者达成分离。本法比较简单, 无需特殊设备, 只要控制好洗脱液用量即可使麻黄碱和伪麻黄碱分离, 试验室多应用此法。 中药酸水提取液（盐） 过阳离子交换树脂柱 （RSO3- H+） 树脂柱（RSO3BH+） 氨液碱化（游离） 氯仿提取 回收溶剂 总生物碱 流出液 （水溶性杂质） 离子交换树脂法 ----操作步骤 提取液浓缩 水提液浓缩 有机提取液浓缩 敞口蒸发 适适用于少许水提液。 薄膜蒸发 效率高, 适适用于大量水提液。 常压蒸馏 适适用于低沸点有机溶剂回收, 比如乙醚、 丙酮等 减压蒸馏 适适用于高沸点有机溶剂回收, 比如乙醇、正丁醇等 【注】加热有机溶剂（溶液）必需使用非明火热源。 五 课 堂 互 动 　　　依据前面所学理论知识比较麻黄碱和伪麻黄碱, 并思索怎样分离它们？ 任务二 防己中生物碱类成份提取分离技术 学习目标 一 二 三 防己中生物碱提取分离技术 必备知识 五 四 六 相关知识链接及拓展 课堂互动 目标测试 一 学习目标 2 掌握粉防己碱和防己诺林碱的提取、分离技术。 熟悉粉防己碱和防己诺林碱的结构及主要理化性质。 了解粉防己碱和防己诺林碱的提取分离新进展。 知识要求 3 能力要求 1 掌握防己中生物碱类化学成分的提取分离原理及操作技术。 熟练进行防己中生物碱类化合物提取、分离及判定操作。 学会防己中生物碱类化合物色谱判定技术。 学