透射电镜样品的制备.pptVIP

学习文档 学习文档 学习文档 学习文档 (1) 超薄切片法 4、 透射电镜样品制备的其它方法 学习文档 (2) 聚焦离子束方法 学习文档 真空蒸涂方法可用于制备具有均匀厚度的金属和合金之类的试样。通常，将试样放入由钨制作的线圈或篮子中，通过电流，由于电阻加热，使试样熔化蒸发〔或者升华〕，沉积在基体上。为了预防制备的薄膜外表产生污染，蒸发时的真空度要尽可能高，通常是10-3~10-4Pa。可以用铜网支持的火棉胶膜、解理的岩盐等作为基体。岩盐能溶于水。然后，再用铜网捞起蒸发膜，供电子显微观察使用。岩盐具有特定的取向，能有效地用于单晶蒸涂膜的制备。测定薄膜的正确厚度时，可以用石英振荡薄膜测厚仪。真空蒸涂方法可以制备测量薄膜厚度时的标准试样。 (3) 真空蒸涂方法 学习文档 第三章 电子与物质的相互作用 弹性散射：电子只改变方向而无能量改变---电子衍射和电子衍射像的根底。 非弹性散射：电子的方向和能量都改变，电子在非弹性散射中损失的能量被转变为热、光、X射线、二次电子发射等----扫描电镜像、能量分析、电子能量损失谱的根底。 学习文档 TEM 学习文档 电子的非弹性散射 透射电子--电子能量损失谱〔Electron Energy Loss Spectroscopy：EELS〕的原理是，由于非弹性散射碰撞使电子损失一局部能量，这一能量等于原子与入射电子碰撞前基态能量与碰撞后激发态能量之差。如果最初电子束的能量是确定的，损失的能量又可精确地测得，就可以得到试样内原子受激能级激发态的精确信息，就元素成分分析而言，EELS可以分析轻元素〔Z ≥ 1的元素〕，补偿X射线能谱的缺少。 等离子体激发--主要发生在金属中。当入射电子通过电子云时，金属中自由电子基体发生振动，这种振动在10-15s内就消逝了，且该振动局限在纳米范围内，这就是等离子体激发〔Plasma excitation〕。等离子体激发是入射电子引起的，因此入射电子要损失能量，这种能量损失随材料的不同而不同。利用测量特征能量损失谱进行分析，就是能量分析显微术。假设选择有特征能量的电子成像，就是能量损失电子显微术。 声子激发--声子是指晶体振动的能量量子，激发声子等于加热样品。入射电子激发声子会引起能量损失〔小于0.1eV〕，同时声子激发使入射电子散射增大〔5~15mrad〕，导致衍射斑点产生模糊的背景。声子激发与Z3/2成正比，且随温度的增加而增加。声子激发对电镜工作没有任何好处，通常采纳冷却样品来减小声子激发。 学习文档 2、 薄膜样品的制备方法 样品的根本要求： 样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和猎取样品信息的能力。 ? 穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。 ? 样品越厚，越接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上的结构信息会重叠，干扰分析。 ? 样品太薄，简单引起样品内固有缺陷释放，引起失真，同时简单造成其中的变形与相变不同于大块样品。 ? 样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度<100nm。 学习文档 ? 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化； ? 样品相对于电子束必须有足够的透明度； ? 薄膜样品应有肯定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏； ? 在样品制备过程中不同意外表产生氧化和腐蚀。 学习文档 平面样品制备的工艺过程? 〔1〕切〔取〕薄片样品 从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200-300 μm的薄片，切割方法一般分两类 。 学习文档 将材料切成Φ3mm薄圆片 学习文档 〔2〕预减薄 切取的样品薄片进行预先减薄有两种方法，即机械法和化学法。 ①机械减薄 一般通过手工磨制来完成。先将一面粘在样品座上，待磨好后，用溶剂将粘接剂溶掉，然后翻转粘接继续磨制，直至要求厚度。 磨制后的厚度操作： 材料较硬，可磨至70 μm 材料较软，厚度不能小于100 μm。 注意：磨制过程中，要平稳，用力不要过大，注意冷却。 学习文档 学习文档 研磨薄片用的支座 三脚抛光器 学习文档 学习文档 ②化学减薄 将切好的试片放入配制好的化学试剂中，使其外表腐蚀而减薄。 优点： ? 外表无机械硬化层 ? 速度快 ? 厚度可操作在20-50 μm，有利于终减薄 学习文档 学习文档 〔3〕 终减薄 ①电解减薄 目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解抛光法。 + - - 电解液 样品 光源 光敏元件 学习文档 电解减薄工艺过程： ? 将预先减薄的样品冲出或剪成Ф3mm的圆片，并在其中心部位打凹坑后，装入试样夹持器。 ? 减薄时，试样与阳极相连，喷