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全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书 全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书 全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书 全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书 ?2? ?2? 全自动凯氏定氮仪~I 文件编号: I WTW 全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书 .目的 确保全自动凯氏定氮仪在校准期间内处于正常的工作状态及检 测结果的准确性和有效性。定期对该设备进行期间核查。 .核査频次 每月一次。 .核査条件 3.1外观 仪器表面应光洁平整，色泽均匀。仪器各功能按键应能正常工作, 各紧固件无松动，显示应清晰完整。仪器铭牌应标明其制造厂名、商 标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期、铭牌应清晰。 3.2试剂 硼酸溶液（20g/L）：称取20.00g的硼酸，用蒸憎水溶解并 定容至lOOOinL容量瓶，摇匀备用；然后按100： 1比例加入甲基红. 漠甲酚绿混合指示剂，混合均匀。 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400.00g氢氧化钠，用蒸憎 水溶解并定容至1000mL容量瓶中，摇匀备用。 硫酸标准滴定溶液［c （1/2H2SO4）］,量取2.73mL浓硫酸（密 度为1.8419g/mL）,蒸为水稀释并定容至1 OOOmL容量瓶。摇为,标 定合格后使用。 硫酸铉：优级纯（纯度99.5%以上）； 全自动凯氏定氮仪 I 文件编号： I 第1版 甲基红-乙醇溶液：称取O.lg甲基红溶于无水乙醇中，定容 至 lOOmLo 漠甲酚绿.乙醇溶液；称取O.lg漠甲酚绿溶于无水乙醇中, 定容至lOOmLo 混合指示剂：1份甲基红.乙醇溶液与5份漠甲酚绿.乙醇溶 液现用现配。 .核査内容 4.1利用有证标准物质核査 精确称取0.2~0.5g有证标准物质（奶粉中蛋白质标准物质），按 照HYY-ZY22-2013《食品中蛋白质的测定作业指导书》测定，每样 品测量三次，计算标准物质中蛋白质的含量或含氮量，并与标准物质 标准值比较，确定自动凯氏定氮仪测定结果是否在该标准值范围内。 若测定结果不在标准值范围内，则需分析原因，按照《不符合工作控 制程序》采取纠正措施。 4.2单点比对实验 将奶粉中蛋白质标准物质称样3.1g （精确至0.000lg）左右，加 水溶解并定容至100mL,摇晃均匀后取5g （精确至O.OOOlg）依据 HYY-ZY22-2013操 作，并计测量值。与此同时称取5g （精确至O.OOOlg）核桃乳样品, 测定结果与奶粉稀释液进行比较，确定误差在可接受范围内（k=2相 对扩展不确定度6.0%）o