材料测试分析技术.pptx

材料测试分析技术-显微技术 分辨本领 1) 人的眼睛仅能分辨0.1-0.2mm的细节2) 光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体(200nm)。3) 用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的，受光学显微镜分辨本领(或分辨率)的限制。探针与显微主要种类1) 光 学 显 微 镜：a) 透镜显微镜 b)共聚焦显微镜2) 电 子 显 微 镜：a) 透射电子显微镜 (TEM) b) 扫描电子显电镜 (SEM)3) 电 子 探 针： a) X射线谱仪 b) 俄歇电子谱仪 4) 探 针 显 微 镜： a) 扫描隧道显微镜 (STM) b) 原子力显微镜 (AFM)5) 粒 子 探 针： a) 离子探针分析 b) 质子探针分析 6) 光 子 探 针： a) 光散射颗粒分析 b) 激光表面形貌分析限制显微镜的分辨本领的因素光波的衍射现象 d=0.61 ? /Nsin?d 为显微镜的分辨本领； ? 为光的波长；Nsin?为透镜的孔径，光学透镜最大值为1.3。因此，d= 1/2? 当光的波长为400nm, 则 d=200nm。绕射极限“爱里斑”加速电压/kV2030501002005001000电子波长（ ? ）0.0860.070.0540.0370.0250.0140.007电子显微镜的分辨本领德布罗意(De Broglie)波，电子的波-粒两象性。电子射线的波长?与其加速电压V的关系为： ? ＝ （150/V)1/2 (?)不同加速电压下的电子波长 d0 = 0.61 ? /Nsin? = 0.61×3.7×10-3/10-2 = 0.225 nm (100KV)2014诺贝尔化学奖生物活体！！电 子探 针入射电子束X 射 线二次电子扫描电镜背散射电子轫致辐射吸收电子样 品阴极荧光衍射电子透射电子俄歇电子俄歇电子谱仪透射电镜电子束与物质的相互作用一、背散射电子（backscattering electron） 背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90?的那些入射电子，其能量基本上没有变化。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在1000 ?到1 ?m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。二、二次电子 （secondary electron） 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次的散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。三、吸收电子（absorption electron） 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。四、透射电子 （transmission electron） 如果样品厚度小于入射电子的