分光光度法测磷实验报告(共5篇).docx

分光光度法测磷实验报告(共5篇) 　　实验报告　　钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法　　班级：应091-4姓名：任晓洁学号：XX指导老师：王美兰老师　　一．实验目的：　　1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。2.掌握钢铁中P的测定方法。　　3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。二．实验原理：　　1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。一般钢种把磷含量控制在％以下，但易切削钢可达％左右，生铁和铸铁可高达％左右。　　2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。　　分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。3.　　4.二安替比林甲烷—磷钼酸重量法氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法乙酸丁酯萃取光度法　　5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。　　方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：　　3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl　　H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12H2O　　H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的　　含量。　　三．实验仪器及试剂1.实验仪器：　　721分光光光度计，分析天平，移液管，吸耳球，烧杯50ml容量瓶4个，100ml容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒，秒表，滤纸2.实验试剂：　　(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。(5)钼酸铵溶液(5％)。(6)氟化钠-氯化亚锡溶液，(8)磷标准溶液，纯净水，铬高试样空白参比溶液四．实验步骤：1.样品的消化：　　准确称取样品——→置于100ml小烧杯——→加5-10ml蒸馏水，10ml王水——→完全溶解→加5mlHClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌至冷——→6%H2SO4溶解并定量转移至100ml容量瓶。2.样品的测定：　　平行移取10ml样品液于4个小烧杯——→分别加/ml磷标准溶液　　,,,——→加%的Na2SO3电炉加热至沸腾——→立即加5ml钼酸铵并摇匀，加20mlNaF-SnCl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。　　以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液A，做标准曲线，　　求算样品中P的含量。五．实验注意事项：　　1.测定磷所用的锥形瓶，必须专用且不接触磷酸，因磷酸在高温时(100～150℃)能侵蚀玻璃而形成SiO2·P2O5或是SiO(PO3)2，用水及清洁剂不易洗净，并使测定磷的结果增高。　　2.铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽；有高价铬、钒存在时，加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响；铬量高时，宜用浓盐酸挥铬。3.测定范围：磷含量％～％。六．实验数据及结果处理：1，实验数据：　　钢铁的质量;m=　　2，数据图表：　　3，实验结果计算：　　相关公式：Ax=KC　　A=Ao+Ax=K(Co+Cx)Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co　　P%=[*Vx*/1000/m]%　　结果计算：　　由图像的相关线性关系为：y=+　　标准加入法的计算得知，外延直线与x轴的相交，相应于　　原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。在此实验中对应的为Vx。　　即：Vx=　　所以：P%=[*Vx*/1000/m]%=[**/1000/m]%=%七．实验总结：　　1.磷的测定首先是将磷转化为正磷酸，试料要完全溶解成清亮的溶液。某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物，应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应，能取得良好的结果。　　2.温度对测定吸光度也有影响，温度高会使测定的吸光度偏低。为了消除这种影响，在手工操作时，应在显色反应完成后，冷却至室温，再进行测定。3.样品消化过程必须使用氧化性的酸;不能单独使用HCl或者硫酸，否则磷会生成气态的PH3而挥发损失;　　4.实验温度会影响磷钼蓝的反应，一般大多在90-100℃左右，温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝，影响结果的测定。　　环