气相色谱仪操作规程和维护.doc

色谱柱的安装 安装要求：在保证密封的情况下，尽可能减少死体积。 柱及配件： （1）金属填充柱（φ3×0.5不锈钢柱）、φ3柱头进样插件、M8×1不锈钢螺帽、黄铜或石墨压环。 （2）毛细管柱，石墨压环。 3、安装过程： （1）切断仪器电源 （2）关闭仪器气源 （3）打开柱箱门，使柱箱内部冷却，拆下要更换的色谱柱。 （4）将活化好的色谱柱两端装上M8×1不锈钢螺帽及压环，注意色谱柱的气流方向，沿进样器和检测器入口一直插到底，在顶部不留间隙。如用黄铜压环，用手拧紧螺毛帽，再用扳手将螺帽拧紧；如果石墨压环则用手拧紧螺帽，再用死扳手旋紧3/4圈，以刚好不漏气为止。 （5）通载气，将检漏液滴在色谱柱两端接头处，看有无气泡产生，检漏后将检漏液檫干净。 气路流量的调节 打开气体总阀，将单级压力调节器输出压力调节为0.4MPa 按照需要分别调节仪器气路箱面板的两路载气稳压阀，以获得TCD检测器的流量。（注意：等待仪器显示“就绪”后，须重新调节并测定载气的流量。） 测载气的流量：TCD的流量可在仪器后面两个排气口分别用皂膜流量计测量。 流量计算公式为： F ———— 流量 ml/min V ———— 皂膜在时间t内流经的体积 ml t ———— 皂膜流经体积V所需要的时间 s 60 ———— 1min等于60s 例如：皂膜流经体积V为10ml，用秒表测得时间为20 s，则气体流量为： 仪器的启动顺序 通载气；（保护分析柱或热导检测器，根据需要调节气路流量） 通电源； 设定仪器工作参数；（相当于建工作方法） 柱箱温度设定（140℃、恒温或程序升温根据样品需要设定，否则设置成默认的恒温） 进样器温度设定（20℃-400℃，根据样品性质，一般比柱箱温度高50℃左右） 检测器温度设定（20℃-400℃，一般比进样器高50℃左右） 电磁阀时间程序设定（？） 通道切换时间程序设定（双通道同时采集数据时使用，否则设置成默认的单通道A：FID）； 检查仪器工作状态； 稳定仪器； 6、进样； 进样操作顺序 微量注射器的吸样与进样 用干净的溶剂彻底清洗注射器； 将溶剂推出注射器，然后在空气中仔细将注射器抽回1ul刻度处； 将注射器插入样品容器中，慢慢抽几微升样品并取出，再将注射器推到2ul刻度处； 将注射器抽回，使针头中的样品进入注射器的管内，这时可以看到两段液体：样品和无样品的溶剂。（此时样品柱应靠近针头，并注意样品的实际容积） 将注射器针头全部插入进样器中，迅速进样并拔出注射器。 六通阀取样与进样（？） 仪器的维护 日常启动时检查内容 气瓶压力是否充足； 气瓶减压阀压力表指示的供气压力是否正确； 载气流量是否调到设定值 更换色谱柱时要检漏； 外部设备连接及供电连接是否正确； 查看仪器工作参数的设定值是否符合工作要求。 长期维护内容 每日维护：更换进样垫（手不要直接触摸） 每周维护：根据需要更换“O”型圈； 每月维护：进行氢气检漏，进样口、柱以及检测器的接口； 每三个月：观察气瓶内部压力； 每年维护：重新活化或更换内部和外部的净化器及化学过滤器。 TCD性能测试 测试用品 载气：H2，纯度99.998%，输出压力为0.4MPa，流量30±1ml/min；（可用氮气替换） 测试柱：OV—101，不锈钢柱φ3×0.5 ，长0.5 m 两根 TCD测试样品：3ug/ul C14、C15、C16的异辛烷溶液。 一瓶 微量进样器 1ul 一支 测试条件： 载气H2流量： 30±1ml/min（参考） 柱箱温度： 140℃（恒温） 进样器温度： 200℃ TCD温度： 180℃ 热丝温度： 250±20℃ 热丝电流： 约200±20mA 放大： 10 极性： 正 测试步骤 安装测试柱； 通载气；（按照测试条件通入H2，流量：30±1ml/min） 设定仪器参数；（按照测试条件设置） 等待仪器“就绪”；（温度达到设定值） 重新调节载气流量；（在温度达到设定值后，按测试条件重新测量载气H2的流量为：30±1ml/min；如不符合，可调节气路面板上的载气稳压阀，使其流量达到测试条件。） 基线稳定调节；（用工作站监控基线变化，必要时可先调节TCD的零点平衡粗调，使输出在±100mV以内，再按面板上的“调零”按钮，经过一段时间TCD检测器达到平衡时，基线趋于稳定。） 进样； 向进样器1注入1ul TCD测试样品的同时，按下数据处理装置的“启动”按钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“停止”按钮；改变TCD输出信号极性，向进样器2注入1ul TCD测试样品的同时，按下数据处理装置的