电子能谱-ES3.pdf

第三章 电子能谱仪构造 l 电子能谱仪一般由超 高真空系统、激发源 （X射线光源、UV光源、 电子枪）、电子能量 分析器、检测器和数 据系统，以及其它附 件等构成。 l 现以Thermo-VG公司生 产的ESCALAB 250高性 能电子能谱仪为例， 说明其主要仪器结构。 电子能谱仪结构框图(Instrumentation) 电子能谱仪结构框图 一、超高真空系统(UHV) l 超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。谱仪的光源 等激发源、样品室、分析室及探测器等都应安装在超高真空中。对 真空系统的要求是高的抽速，真空度尽可能高，耐烘烤，无磁性， 无振 等。通常超高真空系统真空室由不锈钢材料制成，真空度优 于5 ×10-10 mbar。现在所有商业电子能谱仪都工作在10-8 ~ 10-10 mbar的超高真空范围下。 l 超高真空系统一般由多级组合泵来获得。ESCALAB 250 电子能谱 仪的真空系统主要靠磁浮涡轮分子泵来获得，其前级由机械泵维 持，另外在分析室还可加装一离子泵和钛升华泵，这样在样品分析 室中真空度可优于1×10-10 mbar。钛升华泵都常作为辅助泵以便快 速达到所需要的真空度。 l 超高真空室和相关的抽气管道等通常用不锈钢材料来制成，相互连 接处使用具有刀口的法兰和铜垫圈来密封。 1、超高真空的必要性 为什么必需要采用超高真空呢？ l 首先，要分析的低能电子信号很容易被残余气体分子所散射，使得 谱的总信号减 ，所以必须要真空技术来减小残余气体分子的浓 度，只有在超高真空条件下，低能电子才能获得足够长的平均自由 程，而不被散射损失掉。 l 其次，更为重要的是超高真空环境是表面分析技术本身的表面灵敏 性所必须的。在10-6mbar高真空下，大约1秒钟就会有一个单层的气 体吸附在固体表面，这与典型的谱图采集时间相比就太短了。显然 在分析过程中就需要超高真空环境来保持样品表面的清洁。 l 表面灵敏分析技术对样品表面清洁度的要求比其它分析技术要高得 多。对表面杂质来讲当前表面分析方法的检测限约为0.1%单层，但 有时很小的杂质浓度也会引起可观的影响。因此清洁表面的制备和 维持是十分必要的。表面分析需要在超高真空中(UHV)进行，才能保 证表面不会在分析过程中被污染。 l 超高真空的性质： 气压p = 10-8 10-11 torr. 平均自由程l= ~104 107 m. 单层形 成时间t = ~102 105 s Why UHV for Surface Analysis? 压强 压强 Torr 真空度 Torr 真空度 n Remove adsorbed gases from n Remove adsorbed gases from 2 102 10 the sample. the sample. Low Vacuum Low Vacuum