肉桂酸的制备1.doc

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 肉桂酸的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 班 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 一、目的要求1.学习肉桂酸的制备原理和方法。2.进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽滤等基本操作。 二、基本原理利用Perkin反应，将芳醛与醋酐混合后，在相应的羧酸盐存在下，加热制得α，β-不饱和酸。本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。三、仪器试剂[仪器]1．100 mL圆底烧瓶2．空气冷凝管3．水蒸气蒸馏装置一套4．抽滤瓶，布氏漏斗6．250 mL烧杯1个7．滤纸8．表面皿9．刮刀，10．250 mL三角瓶1个11．10 mL、5 mL、100mL量筒12．玻璃棒。[药品]1．PhCHO2．10 % NaOH3．(CH3CO)2O4．刚果红试纸5．无水K2CO36．无水乙醇7．浓盐酸8．活性炭。四、实验步骤一.合成：① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。② 加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。③ 停止加热，待反应物冷却。二.后处理：待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分钟左右，脱色后抽滤，滤出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变兰色。冷却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL烧杯中，用水—乙醇重结晶，先加60 mL水，等大部分固体溶解后，稍冷，加入10 mL无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾干后，称重。五、实验装置  图1. 产物制备装置 图2. 水蒸气蒸馏装置图六、实验结果 实验得到肉桂酸14.35g，n(苯甲酸）<n(乙酸酐），则按苯甲酸的量计算m(肉桂酸）理=0.05X148=7.4，产率=14.35/7.4x100%=193.9%。说明：因为抽滤时水分未尽，过早结束抽滤，以至得到的肉桂酸质量与理论值偏差之大。七、实验讨论 1．所用仪器、药品均需无水干燥的，否则产率降低。 2．加料迅速，防止醋酸酐吸潮。 3．控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至冷能管。 4．活性炭加入3g左右。 5．实验后要洗净仪器，圆底烧瓶用热水洗净。 6· 产品抽滤冲分，以减少水分对产品产率的影响