中药口服液产生沉淀的原因分析及解决方法-江西中医药大学学报编辑部.PDF

江西中医药 年 月第 卷第 期 试品宁嗽露糖浆江西南昌济生制药厂生产批 说明其他成份对本法无干扰本法专属性强 号 水为超纯水其余试剂为分析纯 线性关系考查 精密吸取盐酸麻黄碱对照品 含量测定 批号 浓度为 指标成份的确定 本品中既有对照品供 按正文中的色谱条件测定峰面积 应又适合做含量测定的药材只有麻黄碱甘草两味 以峰面积积分值为纵坐标 进样量为横坐标 而甘草在处方中做为佐使药且量较少因此不宜做 绘制标准曲线计算回归方程式 为含量测定的药材 麻黄碱药材中的麻黄碱经提取 说明盐酸麻黄碱在 后可与盐酸定量反应生成盐酸麻黄碱可通过检测 范围内有良好线性关系 盐酸麻黄碱的含量来确定麻黄碱的含量因此确定 稳定性试验盐酸麻黄碱对照品溶液考查 盐酸麻黄碱为含量测定的指标成份 另外本品中多 天其峰面积变化甚微 说明 味药材有生物碱因此不宜采用总减测定法 其在上述色谱条件下较稳定 色谱条件的确定 采用辛烷基硅烷键合硅 重复性试验取同一批次的样品 份按上述 胶为填充剂以 甲醇 为流动 的方法同时进行处理后检测说明本法重复性较好 相含的三乙胺并用 调整 检 测波长为 色谱柱为 加样回收率试验 取同一批号的样品加入已 柱温为 流速为 知浓度的对照品液后测定其含量然后计算对照品 理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不低于 时分离 的回收率 结果平均回收率为 效果较好 供试品溶液的制备精密量取本品 加水 含量限度范围的确定 按上述方法测定 药 摇匀加浓氨试液体毫升摇匀用乙醚乙醇 批样品平均含量为 再按平均含量 学 混合液提取 次 合并 的为含量的下限既为 研 究 提取液置 水浴上蒸干残渣加 盐酸 结果与讨论 甲醇溶液 使溶解置 水浴上蒸干残 由于我国各地的麻黄碱药材中麻黄碱的含量存 渣加流动相适量使溶解转移至 量瓶中加流 在差异因此样品中的含量也存在较大的波动目前 动相至刻度摇匀即得 药材收购不规范采收季度产地等都较难控制生 阴性样品溶液的制备 取不含麻黄碱药材的 产企业应对药材的收购进行控制 本品阴性样品照供试品溶液的制备方法进行