涌泉杯第四届全国大学生化学实验邀请赛(实验).doc

“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 报 告 选手编号： 成绩： 第一部分 苯甲酸的微波合成 反应方程式： 。 实验操作步骤及现象 操 作 步 骤 现 象 及 数 据 1) 在250 mL圆底烧瓶中加入40 mL水、4.5 g高锰酸钾、2.0 g碳酸钠、0.4 g四丁基溴化铵和2.1 mL (20 m mol )苯甲醇,再加入10 mL水和沸石。将圆底烧瓶放入微波化学反应器的炉腔内，装上回流装置，关闭微波炉门，在650 W的功率下，反应16 min。 2) 将反应瓶冷至室温，抽滤。滤液用盐酸酸化至pH = 3 ~ 4。冰浴冷却、抽滤，少量冰水洗涤。 3) 粗产品用水重结晶。在烘箱中于80℃烘1 h。称量并计算产率。 4) 取产品(约50 mg)放入样品管内，供绘制红外吸收光谱用；剩余产品用称量瓶装好，放入干燥器内，留待滴定分析法测其含量。 开始实验时间： 完成时间： 监考教师签字： 日 期： 年 月 日 “涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 报 告 选手编号： 成绩： 第二部分 苯甲酸乙酯的微波合成 反应方程式： 。 实验操作步骤及现象 操 作 步 骤 现 象 及 数 据 1) 在50 mL圆底烧瓶中依次加入3.1 g (25 m mol)化学纯苯甲酸(由监考老师提供)、8 mL (125 m mol )无水乙醇、15 mL正庚烷、0.8 mL 98% 浓硫酸，摇匀，加入沸石。把烧瓶放入微波化学反应器的炉腔内，先装回流冷凝管和分水器，在分水器中预先加水至低于支管2 cm处，再装上另一回流冷凝管，关闭微波炉门。在650 W的功率下，微波辐射至分水器中不再有水生成 (由于微波反应较为激烈，如发生液泛，应间歇进行)，约6 ~ 7 min。 2) 烧瓶中的残留液冷却后转移到盛有15 mL水的100 mL锥形瓶中，在搅拌下加入饱和Na2CO3溶液中和至pH = 8 ~ 9。将此溶液转移到分液漏斗中，分出有机相后，用10 mL×2乙醚萃取水相。 3) 萃取液与分出的有机相合并，用5 mL饱和食盐水洗涤。 4) 分出有机相后，用无水硫酸镁干燥。 5) 滤除干燥剂后，先用旋转薄膜蒸发仪旋除溶剂，再用酒精灯蒸馏收集208 ~ 210℃的馏分。将苯甲酸乙酯产品用气相色谱归一化法测定其含量；用阿贝折射仪测折光率(n)；称量，并计算产率。 实验结果 苯甲酸产量： g 产率： ＝ 颜色： 苯甲酸乙酯产量： g 产率： ＝ 颜色： 折光率(n)： 开始实验时间： 完成时间： 监考教师签字： 日 期： 年 月 日 “涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 报 告 选手编号： 成绩： 第三部分 苯甲酸和苯甲酸乙酯的表征 苯甲酸的红外吸收光谱表征 根据每位选手提供的苯甲酸产品，红外光谱实验室提供苯甲酸产品经KBr压片法绘制的红外吸收光谱图，并在需要解析的特征吸收峰上标记出波数/cm-1。 写出有机化合物不饱和度计算公式(仅含C、H、O)： 。 计算苯甲酸的不饱和度： 。 解析标记出波数值/cm-1的特征吸收峰的基团及其振动归属： 特征吸收峰/cm-1 基团及其振动归属 3070与3010cm-1附近两个特征吸收峰 2960~2550 cm-1之间一组特征吸收峰 1680 cm-1附近一个特征吸收峰 1600、1580、1490、1450 cm-1 附近四个特征吸收峰 1290 cm-1附近一个特征吸收峰 710~660 cm-1附近两个特征吸